Método de cromatografía líquida de alta efectividad - espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de cloranfenicol, metilsulfona y fluorometilsulfona en propóleos y alimentos funcionales de materia prima de propóleos

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摘要

Se estableció un método de cromatografía líquida de alta efectividad acoplada a espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS) para la determinación simultánea de residuos de cloranfenicol, metilsulfona y fluorometilsulfona en propóleos y alimentos funcionales de materia prima de propóleos (tabletas, cápsulas duras y cápsulas blandas). Las muestras se disolvieron en ácido clorhídrico 0.1 mol/L, se mezclaron por vortex, se extrajeron por ultrasonido y luego se purificaron mediante una columna HLB conectada a una columna de extracción en fase sólida NH2. Se utilizó una columna cromatográfica Waters ACQUITY UPLC-BEH C18 (2.1 mm × 100 mm, 1.7 μm) para la separación con un gradiente de ácido fórmico al 0.1% y acetonitrilo como fase móvil. La detección se realizó mediante HPLC-MS/MS en modo de iones negativos con fuente de ionización por electroaspersión, y la cuantificación se hizo mediante método de estándar externo. Los resultados mostraron una buena relación lineal en el rango de 0.10~20.0 μg/L para los tres analitos objetivo, con coeficientes de correlación (r2) superiores a 0.999; los límites de detección (LOD) en propóleos, tabletas y cápsulas blandas fueron de 0.037~0.083 μg/kg, y los límites de cuantificación (LOQ) de 0.12~0.28 μg/kg; en cápsulas duras, los LOD fueron de 0.39~0.47 μg/kg y LOQ de 1.28~1.57 μg/kg; en niveles de adición de 2.5, 5.0 y 10.0 μg/kg, las tasas de recuperación fueron de 66.6% a 120%, con desviaciones estándar relativas (RSD) de 0.80% a 11%. El método se aplicó a 45 muestras reales, con una tasa de detección de cloranfenicol del 22.22% y un residuo máximo de 14.32 μg/kg; la tasa de detección de fluorometilsulfona fue del 17.78%, con un residuo máximo de 21.62 μg/kg. El método es sencillo de operar, sensible y ampliamente aplicable, capaz de satisfacer los requisitos de detección de residuos de estos fármacos en propóleos y alimentos funcionales de materia prima de propóleos.

关键词

cromatografía líquida de alta efectividad - espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS); propóleos; alimentos funcionales de materia prima de propóleos; cloranfenicol; metilsulfona; fluorometilsulfona

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