Método de extracción acelerada con disolvente-QuEChERS/cromatografía líquida ultrarrápida-espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de compuestos bisfenoles en alimentos de uso medicinal y alimenticio

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摘要

Se estableció un método analítico que combina extracción acelerada con disolvente (ASE) - QuEChERS/cromatografía líquida ultrarrápida-espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) para la determinación simultánea de 11 compuestos bisfenoles en alimentos de uso medicinal y alimenticio. Las muestras se extrajeron por ASE con un disolvente acetonitrilo-ácido acético-agua (89:1:10, v/v), a una temperatura de extracción de 80 ℃, tiempo de extracción estático de 6 minutos, con 2 ciclos. El extracto se purificó mediante el método QuEChERS y se separó utilizando una columna cromatográfica ACQUITY UPLC HSS T3 (2,1 mm×100 mm, 1,8 μm), con metanol (contiene 0,1 % ácido fórmico) y solución acuosa de acetato de amonio 5 mmol/L (contiene 0,1 % ácido fórmico) como fase móvil en elución en gradiente. La determinación se realizó mediante monitoreo múltiple de reacciones (MRM) en modos de ionización electrospray positiva y negativa simultáneamente, cuantificando con método de estándar interno isotópico. Los 11 compuestos bisfenoles mostraron buena linealidad en el rango 0.5~50.0 μg/L, coeficiente de correlación (r2) no menor a 0.9960, límites de detección entre 0.1 y 0.5 μg/kg, límites de cuantificación de 0.3 a 1.5 μg/kg; las recuperaciones en tres niveles adicionados fueron de 72.4% a 108%, desviación estándar relativa (RSD) de 1.7% a 15%. El método es simple, rápido, sensible y reproducible, adecuado para la determinación rápida simultánea de compuestos bisfenoles en alimentos de uso medicinal y alimenticio.

关键词

extracción acelerada con disolvente (ASE);QuEChERS;cromatografía líquida ultrarrápida-espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS);compuestos bisfenoles;alimentos de uso medicinal y alimenticio

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