Cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de 23 compuestos bisfenólicos en orina y suero

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摘要

Se estableció un método basado en la derivatización con cloruro de piridina-3-sulfonilo y cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) para la detección de 23 compuestos bisfenólicos (BPs) en orina y suero. Las muestras de orina fueron extraídas con acetato de etilo; las muestras de suero fueron extraídas con acetonitrilo y el sobrenadante fue purificado mediante columna PRiME HLB. Después de la derivatización con cloruro de piridina-3-sulfonilo, se separaron con fase móvil de acetonitrilo y solución acuosa al 0.1% de ácido fórmico, utilizando columna cromatográfica ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm, 1.7 μm). La fuente de iones del espectrómetro de masas fue una fuente de ionización por electroaspersión, detectando en modo catión. Los 23 compuestos objetivos mostraron buena linealidad en el rango de 0.005~100 μg/L, con límites de detección de 0.002~0.030 μg/L, límites de cuantificación de 0.005~0.100 μg/L, recuperaciones del 76.6%~122% y desviaciones estándar relativas (RSD) de 0.60%~14%. Se aplicó el método a 20 muestras de orina y 20 de suero. El método requiere poca muestra, es altamente sensible y permite la determinación simultánea de 23 BPs en orina y suero.

关键词

compuestos bisfenólicos;orina;suero;cloruro de piridina-3-sulfonilo;cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS)

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