Análisis de pesticidas organoclorados en suelo mediante extracción en fase sólida/cromatografía de gases-espectrometría de masas y estudio del efecto matriz

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摘要

Se estableció un método de extracción en fase sólida/cromatografía de gases-espectrometría de masas para la determinación simultánea de 23 pesticidas organoclorados en suelos y se estudiaron diferentes formas de compensar el efecto matriz. Las muestras de suelo se extrajeron con n-hexano:acetona (1:1 en volumen), se purificaron mediante una columna de florisil y se detectaron mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas. Los resultados mostraron efectos de matriz de intensidad media a fuerte para 7 organoclorados; utilizando 10 mL de diclorometano:n-hexano (1:9 v/v) + 10 mL de acetona:n-hexano (1:9 v/v) como eluente para la extracción en fase sólida y una presión de pulso de 275,8 kPa, se pudo controlar el efecto matriz de los 23 organoclorados por debajo del 20%. Los 23 pesticidas organoclorados mostraron buena linealidad en el rango de concentración de 0.4 a 10 μg·mL-1, con coeficientes de correlación (r2) no menores a 0.9992, límites de detección de 1.0 a 8.6 μg·kg-1 y límites de cuantificación de 4.0 a 34.4 μg·kg-1; en los tres niveles de adición de 20, 60 y 100 μg·kg-1, la recuperación media en suelo blanco fue del 46.3% al 127%, con desviaciones estándar relativas (n=6) del 0.68% al 15%. El método detectó cinco pesticidas organoclorados en una muestra de suelo: α-hexaclorociclohexano, γ-hexaclorociclohexano, p,p′-DDE, aldehído de isodrina y p,p′-DDT.

关键词

suelo;organo-cloro;purificación;condiciones de inyección;efecto matriz

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