Determinación de tres insecticidas benzoylurea en jugo mediante extracción en fase sólida magnética ZIF-8@Fe3O4 combinada con cromatografía líquida de alta eficiencia

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摘要

Se desarrolló un nuevo método utilizando extracción en fase sólida magnética con material de estructura de imidazolato de zeolita magnética (ZIF-8@Fe3O4) combinada con cromatografía líquida de alta eficiencia y detector de arreglo de diodos para determinar tres insecticidas benzoylurea (BUs): flufenurón, piridaben y diflubenzurón en jugos. El adsorbente ZIF-8@Fe3O4 sintetizado fue caracterizado mediante difracción de rayos X, espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier, microscopio electrónico de barrido y magnetómetro de muestra vibratoria. Se examinó el efecto del pH de la solución, la cantidad de adsorbente, el tiempo de adsorción, el tipo y volumen del solvente de elución (volumen de elución única × número de eluciones) en la eficiencia de extracción de BUs. Bajo condiciones óptimas, el flufenurón y piridaben mostraron una buena linealidad en el rango de 2.0~200 ng/mL, y el diflubenzurón en el rango de 3.5~350 ng/mL (coeficiente de correlación r=0.999). Los límites de detección (S/N=3) y de cuantificación (S/N=10) fueron de 0.6~1.0 ng/mL y 2.0~3.5 ng/mL, respectivamente. La recuperación a tres niveles de adición fue de 82.7%~98.6%, y las desviaciones estándar relativas (RSD) intradía e interdía (n=3) fueron del 1.2%~6.1% y 1.3%~9.0%. Con un volumen de muestra de 10 mL, el factor de enriquecimiento de BUs en jugo con ZIF-8@Fe3O4 fue de 43.4~48.1 veces, y al reutilizar el adsorbente 10 veces, el RSD de recuperación de los 3 BUs no superó el 8.8%. Este método es sensible y eficiente, y se puede utilizar para el análisis de BUs en muestras de jugo.

关键词

ZIF-8@Fe3O4;Extracción en fase sólida magnética;Insecticidas benzoylurea;Jugo;Cromatografía líquida de alta eficiencia

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