Determinación de residuos de 19 pesticidas en huevos de aves mediante extracción en fase sólida/cromatografía de gases

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摘要

Se estableció un método analítico que combina la técnica QuEChERS y la purificación mediante extracción en fase sólida con cromatografía de gases para determinar residuos de 19 pesticidas (cipermetrina, lambdacialotrina, deltametrina, clorpirifos metil, clorpirifos etil, ciflutrin, bromacil, diazinón, metamidofós, acefato, dimetoato, metamidofós, clorpirifós, fosfamidón, protionfos, fipronil, flufenaxina, fipronil tioéter y sulfuro de fipronil) en huevos de aves. Las muestras de huevo líquido fueron extraídas con acetonitrilo y sal de extracción QuEChERS, y se purificaron usando adsorbentes de negro de carbono grafitizado (GCB) y columnas SPE de sílice enlazada con octadecil (C18). La separación se realizó en una columna capilar Agilent DB-1701 (30 m×0,32 mm, 0,25 μm). La detección se llevó a cabo utilizando un detector fotométrico de llama (FPD) y un detector de captura electrónica (ECD), y la cuantificación se hizo por método de patrón externo. Los resultados mostraron que los 19 pesticidas presentaron buenas relaciones lineales dentro de sus rangos de concentración lineales, con coeficientes de correlación (r2) no inferiores a 0.9993; las recuperaciones en niveles bajo, medio y alto fueron del 78.6% al 105%, con desviaciones estándar relativas (n=6) del 1.6% al 9.3%. Los límites de detección (LOD, S/N=3) fueron de 0.138 a 8.33 μg/kg, y los límites de cuantificación (LOQ, S/N=10) de 0.461 a 27.8 μg/kg. El método es fácil de operar, ofrece buena separación y es confiable y estable, satisfaciendo los requisitos para detectar residuos múltiples de pesticidas en huevos de aves.

关键词

huevos de aves; cromatografía de gases; extracción en fase sólida; residuos de pesticidas; QuEChERS

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