Microextracción líquido-líquido asistida por ultrasonido / cromatografía de gases - espectrometría de masas en tándem para la determinación de 48 compuestos orgánicos semivolátiles en agua

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摘要

Se desarrolló un método analítico que combina la microextracción líquido-líquido asistida por ultrasonido (UA-DLLME) y la cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas en tándem (GC-MS) para la determinación simultánea de 15 nitrobenzenos, 19 anilinas y 14 ftalatos en aguas subterráneas y superficiales. Se utilizó el diseño Plackett-Burman para seleccionar los factores más significativos entre volumen de solvente de extracción, volumen de dispersante, temperatura de extracción, tiempo de extracción e intensidad iónica, seguido de optimización mediante diseño compuesto central (CCD) y gráficos de superficie de respuesta. Las condiciones óptimas de extracción fueron: 10 mL de muestra de agua con 2 g/L de NaCl, añadir rápidamente 0,65 mL de acetonitrilo (dispersante) y 40 μL de tetracloruro de carbono (extractante), ultrasonido durante 2 min a 40 ℃, centrifugar a 3500 rpm durante 3 min. Los resultados mostraron buena linealidad en el rango de concentración de 1 a 200 μg/L, con coeficiente de correlación de al menos 0,9958; límite de detección (MDL) de 0,001 a 0,030 μg/L; límite de cuantificación (LOQ) de 0,004 a 0,120 μg/L; y recuperación media en tres niveles de concentración añadida (bajo, medio y alto) entre 77.4 % y 113 %, con desviación estándar relativa (RSD) no superior a 9.6 % (n=6).

关键词

compuestos orgánicos semivolátiles; cromatografía de gases - espectrometría de masas en tándem (CG-MS); diseño compuesto central (CCD); microextracción líquido-líquido asistida por ultrasonido (UA-DLLME)

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