Cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de 115 pesticidas en sangre

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摘要

Se estableció un método para la determinación simultánea de 115 pesticidas en sangre mediante cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) con una sola inyección. Las muestras de sangre se mezclan con metanol en una proporción de 1:5 para la precipitación de proteínas, se agitan por vórtice durante 2 minutos y se centrifugan a 12 000 rpm durante 10 minutos. El sobrenadante se analiza mediante UPLC-MS/MS. El análisis de espectrometría de masas utiliza una fuente de ionización por electrospray (ESI), con conmutación simultánea entre modos positivo y negativo. Los resultados muestran una buena relación lineal para 115 pesticidas objetivo en el rango de concentración de 1~200 ng/mL (r>0.99), el límite de detección para el 13% de los pesticidas objetivo (S/N≥3) es de 0.2 ng/mL, para los demás es de 0.1 ng/mL, y el límite de cuantificación (S/N≥10) para todos los pesticidas objetivo es de 1 ng/mL. A niveles de adición de 10, 50 y 100 ng/mL, el efecto matriz varió entre 81.8% y 115%, la recuperación de los pesticidas objetivo fue de 80.4% a 109%, la precisión intra-día (Intra-RSD) fue de 1.6% a 11%, y la precisión inter-día (Inter-RSD) fue de 1.9% a 13%. El método es sencillo, rápido, sensible y estable, adecuado para análisis cualitativo y cuantitativo simultáneo de múltiples pesticidas en muestras de sangre.

关键词

cromatografía líquida ultraeficiente - espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS); sangre; pesticidas

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