Espectrometría de masas de resonancia ciclrotón iónica transformada de Fourier para la determinación de lisofosfatidilcolinas hemolíticas en muestras biológicas

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摘要

Se estableció un método rápido de análisis mediante espectrometría de masas de resonancia ciclrotón iónica transformada de Fourier (FTICR-MS) para la determinación simultánea de 4 tipos de lisofosfatidilcolinas hemolíticas (LPCs) en muestras biológicas complejas. Las muestras biológicas se extrajeron ultrasónicamente con metanol-cloroformo (9∶1, relación volumétrica) durante 30 minutos, se centrifugaron, se recogió el sobrenadante y se filtró mediante un filtro de 0,22 μm para el análisis FTICR-MS. El análisis de masas se realizó con un inyector microvolumen de 250 μL para la inyección directa, el flujo de inyección fue de 120 μL/h; detección en modo de iones positivos mediante electrospray (ESI), rango de escaneo m/z de 50 a 1000, y análisis cuantitativo usando el método de estándar externo. Los resultados mostraron una buena linealidad de los 4 LPCs en un rango de concentración de masa de 0.5 a 100 μg/L, con coeficientes de correlación (r2) no inferiores a 0.9930. Los límites de detección de los 4 LPCs fueron de 0.02 a 0.03 μg/L, y los límites cuantitativos de 0.07 a 0.1 μg/L. En muestras de sangre e hígado de rata, el porcentaje de recuperación promedio de los 4 LPCs en 3 niveles de adición fue de 70.8% a 95.0%, con desviación estándar relativa (RSD) de 1.2% a 9.8%. El método es simple, rápido, sensible, preciso y reproducible, adecuado para la determinación rápida de LPCs en muestras biológicas complejas.

关键词

Espectrometría de masas de resonancia ciclrotón iónica transformada de Fourier (FTICR-MS); lisofosfatidilcolinas hemolíticas (LPCs); muestras biológicas

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