Determinación de ocratoxina A en vino mediante dilución directa con isótopos estables/cromatografía líquida ultraeficiente - espectrometría de masas en tándem

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摘要

Se estableció un método mediante dilución directa con isótopos estables/cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) para la determinación de ocratoxina A (OTA) en vino. Las muestras de vino se diluyeron con una solución de acetonitrilo-agua-ácido fórmico (29,8:70:0,2, volumen/volumen), añadiendo isótopos estables para eliminar el efecto matriz. Se utilizó una columna cromatográfica ACQUITY BEH C18 (100 mm×2,1 mm, 1,7 μm) para la separación, con elución por gradiente con fase móvil de agua con 0,1% ácido fórmico y acetonitrilo con 0,1% ácido fórmico. Se realizó el análisis en modo de ionización por electrospray en positivo (ESI+), en modo de monitoreo de reacción múltiple (MRM), con cuantificación mediante método de estándar interno. Los resultados muestran una buena linealidad de OTA en el rango de 0,05 a 1 μg/L, con coeficiente de correlación (r2) de 0,9996, límite de detección (LOD, S/N≥3) de 0,1 μg/L y límite de cuantificación (LOQ, S/N≥10) de 0,3 μg/L. En los niveles de adición de 1,00, 2,00 y 5,00 μg/L, las recuperaciones fueron del 102% al 113%, con desviación estándar relativa intradiaria (RSD) del 4,1% al 9,4% y RSD interdiaria del 4,4% al 9,7%. El método se aplicó a 15 vinos tintos y 5 vinos blancos de marcas nacionales, sin detección de OTA. Este método es sencillo, eficiente y rentable, y puede utilizarse para la detección rápida y precisa de OTA en grandes cantidades de vino.

关键词

isótopos estables;dilución directa;cromatografía líquida ultraeficiente - espectrometría de masas en tándem;vino;ocratoxina A

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