Método de microextracción en fase sólida en cabeza/cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem con triple cuadrupolo para la determinación de compuestos orgánicos volátiles en agua superficial y potable

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摘要

Se utilizó un diseño factorial fraccionado para seleccionar los principales parámetros que afectan la microextracción en fase sólida en cabeza, los valores de los parámetros principales se optimizaron mediante un diseño compuesto central, se estableció un método analítico que combina la microextracción en fase sólida en cabeza (HS-SPME) con cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem con triple cuadrupolo (GC-MS/MS) para determinar 55 compuestos orgánicos volátiles (COV) en agua superficial y potable. Se tomaron 5.0 mL de muestra en un frasco de cabeza, se añadió 0.75 g de NaCl, se usó fibra CAR/PDMS de 75 μm, temperatura de extracción de 40 ℃, tiempo de extracción de 40 min, temperatura de desorción de 300 ℃, detección en modo de monitoreo de reacción selectiva (SRM) en GC-MS/MS, cuantificación mediante método de estándar interno. Los resultados mostraron buena linealidad para 55 COV en rangos de concentración masiva de 0.04~0.40, 0.4~4.0, 4.0~100 μg/L, con coeficientes de correlación (r2) mayores a 0.99, límite de detección del método entre 0.03~80 ng/L, límite de cuantificación entre 0.1~300 ng/L. La recuperación media de 55 COV en tres niveles de adición de 0.2, 2.0, 40 μg/L fue de 77.3%~124%, desviación estándar relativa (RSD, n=6) de 1.3%~17%. Se analizaron tres tipos de agua superficial y tres de agua potable, detectándose 37 COV en agua superficial y 25 en agua potable. Los experimentos demostraron que el método establecido que combina HS-SPME y GC-MS/MS tiene ventajas de precisión, fiabilidad, simplicidad, rapidez y alta sensibilidad, adecuado para la determinación simultánea de COV en agua superficial y potable.

关键词

diseño factorial fraccionado; diseño compuesto central; microextracción en fase sólida en cabeza; cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem con triple cuadrupolo; compuestos orgánicos volátiles; agua superficial; agua potable

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