Método de extracción en fase sólida/cromatografía líquida de alta eficiencia-espectrometría de masas en tándem para la determinación de estreptomicina y dihidroestreptomicina en alimentos vegetales

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摘要

Se estableció un método de detección mediante cromatografía líquida de alta eficiencia acoplada a espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS) para estreptomicina (Streptomycin, STR) y dihidroestreptomicina (Dihydrostreptomycin, DHS) en alimentos de origen vegetal (manzana, apio, pimiento dulce, lenteja seca). Las muestras fueron extraídas con solución tampón fosfato, enriquecidas y purificadas mediante columna de extracción en fase sólida WCX, separadas en columna cromatográfica hidrofílica Atlantis Hilic Silica (100 mm×3,0 mm, 3 μm). La elución isocrática se realizó con una mezcla de acetonitrilo-0,1 mol/L de formiato de amonio y solución de ácido fórmico al 0,1%, y la detección se llevó a cabo mediante espectrometría de masas en tándem en modo ión positivo con monitoreo de múltiples reacciones (MRM). La cuantificación se realizó por método de estándar externo. Los resultados mostraron una buena linealidad en el rango de concentración de 10~120 μg/L, con un coeficiente de correlación (r) superior a 0,999, y un límite de cuantificación de 125 μg/kg. La recuperación promedio de cuatro matrices de muestras en blanco a tres niveles de adición (125, 250, 500 μg/kg) fue de 83,6% a 101%, con una desviación estándar relativa de 2,3% a 7,8%. Este método no requiere el uso de reactivos iónicos que puedan contaminar el instrumento LC-MS, y el procedimiento es simple, rápido, confiable y estable, satisfaciendo las necesidades de detección de estreptomicina y dihidroestreptomicina en la mayoría de alimentos de origen vegetal.

关键词

alimentos vegetales; estreptomicina; dihidroestreptomicina; cromatografía líquida de alta eficiencia-espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS)

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