Extracción en fase sólida dispersa/cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem con triple cuadrupolo para detectar 20 aminas aromáticas en papel

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摘要

Se estableció un método de análisis utilizando extracción en fase sólida dispersa/cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem con triple cuadrupolo para 20 aminas aromáticas en papel. Los colorantes azoicos en el papel se redujeron a aminas aromáticas después del pretratamiento a (70±2)℃. Primero se añadieron 4 mL de solución de hidróxido de sodio 10 mol/L a la suspensión reaccionada para ajustar el pH de débilmente ácido a alcalino, luego 0.5 mL de solución de estándar interno (naftaleno deuterado, 2,4,5-tricloroanilina y antraceno deuterado), 10 mL de éter metil terbutílico, y finalmente 15 g de sulfato de sodio anhidro para deshidratar, con agitación durante 40 min para extraer las aminas aromáticas. El extracto se purificó adicionalmente con un kit de extracción en fase sólida dispersa (d-SPE), se centrifugó, y la capa superior se analizó mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem con triple cuadrupolo (GC-MS/MS) en modo monitoreo de iones múltiples de reacción (MRM), cuantificando con método de estándar interno. El analito objetivo mostró buena linealidad en sus rangos de concentración (r2>0.99), con recuperaciones del 80.7%~128% en tres niveles de espigado de 10, 20 y 50 ng/mL, desviaciones estándar relativas (RSDs) entre 0.79%~6.5%, límites de detección (LOD) entre 0.05~2.1 ng/mL y límites de cuantificación (LOQ) entre 0.18~5.5 ng/mL. El método es simple, rápido y sensible, aplicable para la detección rápida de aminas aromáticas en papel.

关键词

extracción en fase sólida dispersa(d-SPE);cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem con triple cuadrupolo(GC-MS/MS);aminas aromáticas;papel

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