Método de cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea y rápida de 9 impurezas exógenas en aceites comestibles

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摘要

Se estableció un método analítico mediante cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea y rápida de 9 componentes de impurezas exógenas en aceites comestibles. Las muestras fueron extraídas por vórtice con acetonitrilo y luego separadas utilizando una columna cromatográfica XSelectHSS PFP (100 mm × 2.1 mm, 3.5 μm) con una fase móvil de formiato de amonio 5 mmol/L-acetonitrilo en una elución en gradiente, logrando una buena separación de las 9 sustancias en 10 minutos. En modo de ionización positiva por electrospray, los datos fueron adquiridos en modo de monitoreo de reacciones múltiples (MRM) para identificación cualitativa y análisis cuantitativo. Los resultados mostraron una buena linealidad en el rango de concentración de las 9 sustancias, con coeficientes de correlación (r2) superiores a 0.996; en tres niveles diferentes de adición, el porcentaje medio de recuperación osciló entre 68.2% y 104%, con un coeficiente de variación relativo (RSD) entre 2.2% y 12%, límites de detección (LOD, S/N≥3) y límites de cuantificación (LOQ, S/N≥10) de 0.02~0.10 μg/kg y 0.05~0.25 μg/kg respectivamente. Los resultados indican que este método es simple, rápido, sensible, preciso y confiable, adecuado para el análisis cualitativo y cuantitativo simultáneo y rápido de impurezas características exógenas poco volátiles en aceites comestibles.

关键词

cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem (UHPLC-MS/MS);aceite comestible;impurezas exógenas;capsaicina;piperina;6-gingerol;hidroxi-α-camphre

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