Preparación QuEChERS combinada con HPLC-Q-TOF/MS para el cribado rápido no dirigido de aditivos ilegales en tés fríos

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摘要

Se estableció un método de purificación QuEChERS combinado con cromatografía líquida de alta eficiencia - cuadrupolo - espectrometría de masas de tiempo de vuelo (HPLC-Q-TOF/MS) para el cribado rápido no dirigido de aditivos ilegales desconocidos en tés de hierbas fríos. Los aditivos ilegales en los tés se extrajeron con 0.5% de ácido acético-acetonitrilo, se purificaron con polvo de aminopropilo, se separaron con una columna C18 (100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) y se determinaron mediante HPLC-Q-TOF/MS. El método de cribado establecido con 8 compuestos de control de calidad tiene límites de detección de 2.0~10 μg/kg y límites de cuantificación de 5.0~25 μg/kg. La recuperación media en 3 niveles de adición fue de 75.8%~95.6%, con un RSD (n=6) de 2.1%~6.5%. Basado en este método cuantitativo, se realizó una coincidencia con bases de datos utilizando la masa exacta de iones característicos de compuestos objetivo, coincidencia isotópica e información de fragmentos secundarios para el cribado no dirigido de aditivos ilegales sin estándar de referencia. Los resultados muestran que este método puede cribar rápidamente medicamentos ilegales occidentales en tés fríos sin necesidad de estándares y puede aplicarse para el cribado real de muestras de té. Se aplicó este método a 50 muestras de tés fríos a granel, detectándose paracetamol en 10 muestras con un contenido de 4.14~2188 mg/kg. El método es rápido, preciso y tiene un alto rendimiento analítico, y puede proporcionar una base importante para el cribado rápido y el control de calidad de aditivos ilegales en tés fríos.

关键词

método QuEChERS; cromatografía líquida de alta eficiencia-cuadrupolo-espectrometría de masas de tiempo de vuelo (HPLC-Q-TOF/MS); no dirigido; tés fríos; aditivos ilegales

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