Análisis de ácidos carboxílicos de cadena corta en aceite de transformador envejecido basado en la derivatización con BSTFA/GC-MS y DLLME/HPLC

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摘要

Utilizando N,O-bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida (BSTFA) como agente de silanización, se estableció un método de análisis cualitativo para ácidos carboxílicos de cadena corta en aceite de transformador envejecido mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) tras derivatización; además se desarrolló un método cuantitativo para ácido fórmico, acético y fúrico usando microextracción líquido-líquido dispersiva/cromatografía líquida de alta resolución (DLLME/HPLC). Los resultados muestran que: utilizando acetonitrilo como extractante y BSTFA como agente de silanización, con una reacción a 60 ℃ durante 60 min, se realizó el análisis GC-MS detectando 14 tipos de ácidos carboxílicos de cadena corta, incluyendo ácido fórmico, acético y fúrico en aceite de transformador envejecido. Se extrajeron ácido fórmico, acético y fúrico de muestras estándar con agua como extractante y se analizó directamente la fase acuosa extraída mediante HPLC. Bajo las condiciones óptimas, ácido fórmico y acético mostraron buena linealidad en el rango de concentración 0.05~50.0 mg/L, y ácido fúrico en 0.01~2.0 mg/L, con coeficientes de correlación (r) mayores a 0.998, límites de detección (LOD) de 36.1, 47.3 y 7.0 μg/L respectivamente, desviaciones estándar relativas (RSD) de 2.4%, 3.3% y 3.6%, y factores de enriquecimiento de 8~10 veces para los tres ácidos. La tasa de recuperación en muestras de aceite envejecido fue del 91.7%~107%. Este método es simple y efectivo, proporcionando datos para el uso correcto de las cantidades características de envejecimiento del aislamiento papel-aceite del transformador y para el estudio del efecto de los ácidos carboxílicos en el envejecimiento del aislamiento papel-aceite.

关键词

Derivatización por silanización;Cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS);Ácidos carboxílicos de cadena corta;Microextracción líquido-líquido dispersiva;Cromatografía líquida de alta resolución;Aceite de transformador

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