Método QuEChERS/cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de tetrabromobisfenol A y hexabromociclohexano en productos acuáticos

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摘要

Se estableció un método de cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) para la determinación simultánea de tetrabromobisfenol A (TBBPA) y hexabromociclohexano (HBCD) en productos acuáticos. El pretratamiento de muestras utiliza el método QuEChERS, donde las muestras biológicas homogenizadas se dispersan en agua y se extraen con acetonitrilo, seguidas de una purificación mediante extracción en fase sólida dispersa C18. La separación se realiza en una columna CORTECS-C18 (4.6 mm × 100 mm × 2.7 μm), usando metanol-agua como fase móvil con elución en gradiente a un flujo de 0.7 mL/min. La detección se realiza con fuente de ionización por electroaspersión en modo ion negativo y monitoreo de reacciones múltiples (MRM). Los resultados muestran buena linealidad para TBBPA y los 3 isómeros de HBCD en el rango de 0.5~500 μg/L, con coeficiente de correlación (r) mayor a 0.998; los límites de detección (LOD, S/N=3) y cuantificación (LOQ, S/N=10) fueron de 0.04~0.16 μg/kg y 0.12~0.55 μg/kg respectivamente. Las recuperaciones medias a niveles de adición de 5, 20 y 50 μg/kg fueron del 74.0% al 121%, con desviación estándar relativa (RSD) de 0.20% a 23%. El método es simple, rápido y reproducible, adecuado para la detección rápida de TBBPA y HBCD en productos acuáticos.

关键词

Tetrabromobisfenol A;Hexabromociclohexano;QuEChERS;Cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem;Productos acuáticos

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