Extracción líquido-líquido soportada en fase sólida combinada con cromatografía líquida ultrarrápida y espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de 7 metabolitos poliaromáticos en orina

,  

,  

,  

,  

,  

摘要

Se estableció un método de extracción líquido-líquido soportada en fase sólida (SLE) combinado con cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) para la determinación en orina de 1-hidroxinaftaleno, 2-hidroxinaftaleno, 2-hidroxi fluoreno, 9-hidroxi fluoreno, 2-hidroxi fenantreno, 9-hidroxi fenantreno y 1-hidroxi pireno, siete hidroxi hidrocarburos aromáticos policíclicos (OH-PAHs). Se extrajo 0.8 mL de solución enzimática de orina mediante SLE, se evaluó el efecto del tipo y volumen del solvente de elución, y se optimizó la presión de concentración por soplado con nitrógeno. Las muestras de orina se eluieron con 6 mL de acetato de etilo, y el eluente se evaporó bajo presión de 48 kPa (25 ℃) hasta seco mediante soplado con nitrógeno; luego se analizaron 7 OH-PAHs por UPLC-MS/MS utilizando cuantificación por estándar isotópico interno. El método mostró una buena linealidad en el rango de 0.3~3000 mg·L-1 (r≥0.9951), y los límites de detección y cuantificación fueron de 0.05~1.0 mg·L-1 y 0.15~3.0 mg·L-1, respectivamente. La recuperación añadida a tres niveles de concentración fue del 70.8%~117%, y las desviaciones estándar relativas intra e interdiarias (n=3) fueron de 3.7%~9.6% y 3.7%~11%, respectivamente. El método fue aplicado para analizar los niveles de OH-PAHs en la orina de 10 trabajadores petroleros y 10 controles (estudiantes universitarios); excepto 2-hidroxifenantreno y 9-hidroxifenantreno, los otros 5 OH-PAHs fueron significativamente mayores en la orina de los trabajadores petroleros que en los controles (p<0.05). El método realiza el procesamiento previo de muestras en dos pasos, carga y elución, es simple y eficiente, y puede usarse para el análisis de OH-PAHs en muestras de orina.

关键词

hidroxi hidrocarburos aromáticos policíclicos (OH-PAHs);extracción líquido-líquido soportada en fase sólida (SLE);cromatografía líquida ultrarrápida-espectrometría de masas (UPLC-MS/MS);orina

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website