Microextracción líquido-líquido dispersa con solvente supramolecular / cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem para determinar residuos de 13 fármacos nitroimidazólicos en sangre de pescado

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摘要

Se estableció un método de cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación de 13 fármacos nitroimidazólicos en sangre de pescado, basado en una técnica de microextracción líquido-líquido dispersa con solvente supramolecular. Las muestras se extrajeron con un solvente supramolecular formado por n-octanol, tetrahidrofurano y agua, con una fase móvil de acetonitrilo-agua para una elución en gradiente, separándose en una columna Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm × 50 mm × 1.7 μm). En modo de ionización por electroaspersión positiva, se realizó análisis cualitativo y cuantitativo mediante modo de monitoreo de reacciones múltiples. Los resultados mostraron buena linealidad para los 13 fármacos nitroimidazólicos dentro de sus rangos, con coeficientes de correlación (r2) mayores a 0.998, límites de detección de 0.05~0.2 μg/L y límites de cuantificación de 0.1~0.5 μg/L. En tres niveles de adición (bajo, medio y alto), el rendimiento promedio de recuperación de los 13 fármacos nitroimidazólicos fue del 88.4% al 105%, con desviaciones estándar relativas (n=6) de 4.3% a 11%. El método es simple, rápido, preciso y confiable, y puede usarse para el análisis de residuos de fármacos nitroimidazólicos en sangre de pescado.

关键词

solvente supramolecular;microextracción líquido-líquido dispersa;cromatografía líquida ultrarrápida espectrometría de masas en tándem;nitroimidazol;sangre de pescado

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