Método rápido QuEChERS / cromatografía líquida ultrarrápida - espectrometría de masas en tándem para la determinación de residuos de 19 fluoroquinolonas en suelo

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摘要

Se estableció un método analítico rápido para la determinación de residuos de 19 antibióticos fluoroquinolónicos (FQs) en suelo, basado en la técnica de pretratamiento QuEChERS, combinada con cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) y método de estándar interno. Se añadieron 5.0 g de muestra de suelo con 200 μg/kg de estándar interno isotópico ajustado a la matriz, y se extrajeron con 20 mL de tampón EDTA-McIlvaine 0.1 mol/L y un disolvente mezclado de acetonitrilo (relación volumétrica 1:1). Tras la purificación mediante extracción en fase sólida dispersiva de matriz (150 mg de MgSO4 anhidro, 15 mg de PSA, 15 mg de C18), se realizó la medición por UPLC-MS/MS. El análisis por espectrometría de masas se realizó mediante ionización por electrospray, escaneo de iones positivos y modo de monitoreo de reacciones múltiples. Bajo condiciones optimizadas, los coeficientes de correlación (r2) de los 19 antibióticos oscilaron entre 0.992 y 0.998, los límites de detección fueron de 0.2 a 1.0 μg/kg, los límites de cuantificación de 1.0 a 5.0 μg/kg; las tasas de recuperación a niveles de adición de 10, 50 y 200 μg/kg fueron de 65.2% a 104%, con una desviación estándar relativa (n=5) no superior al 14%. Este método es simple, rápido y preciso, adecuado para la detección de residuos de fluoroquinolonas en el suelo.

关键词

QuEChERS;cromatografía líquida ultrarrápida - espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS);suelo;fluoroquinolonas (FQs);estándar interno isotópico;extracción en fase sólida dispersiva de matriz

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