Determinación de residuos de verde brillante, azul de metileno y sus metabolitos en productos acuáticos mediante cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem

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摘要

Se estableció un método de cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS) para la determinación simultánea de residuos de verde brillante, azul de metileno y sus metabolitos en productos acuáticos. Las muestras se extrajeron con solución tampón de acetato de amonio y acetonitrilo, seguida de extracción líquido-líquido con diclorometano, purificación con columna de extracción en fase sólida PRS, concentración por evaporación con nitrógeno y ajuste de volumen antes del análisis. La separación se realizó en una columna cromatográfica CAPCELL PAK C18 con fase móvil compuesta por acetato de amonio 2 mmol/L (conteniendo 0.1% ácido fórmico), acetonitrilo y metanol. La detección tuvo lugar en modo de monitoreo selectivo de reacción (SRM) y cuantificación mediante método de estándar externo. Bajo condiciones experimentales óptimas, los cinco compuestos mostraron una buena linealidad en el rango de 1.0 a 100.0 μg/L (r2 > 0.999), los límites de detección (LOD, S/N≥3) fueron de 1.0 μg/kg, los límites de cuantificación (LOQ, S/N≥10) de 2.0 μg/kg; en niveles de adición de 1.0, 5.0 y 10.0 μg/kg en productos acuáticos, las recuperaciones oscilaron entre 70.3 % y 92.1 %, y la desviación estándar relativa (RSD, n=6) fue de 2.3 % a 13 %. Este método es altamente sensible y puede detectar eficazmente residuos de verde brillante, azul de metileno y sus metabolitos en productos acuáticos.

关键词

verde brillante;azul de metileno;metabolitos;productos acuáticos;cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS)

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