Método de cromatografía líquida ultrarrápida con espectrometría de masas de trampa lineal compuesta de triple cuadrupolo para determinar cinco nuevos fármacos sedantes en productos acuáticos

XU Xiao-ying ,  

MAO Si-hao ,  

ZHAO Chao-qun ,  

WANG Zhi-jian ,  

LIANG Jing-jing ,  

摘要

Se estableció un método de detección basado en extracción en fase sólida en flujo/pasaje combinada con cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a un espectrómetro de masas de trampa lineal compuesta con triple cuadrupolo (UPLC-Q-Trap/MS) para cinco nuevos fármacos sedantes, incluyendo el Liborelsina, en productos acuáticos. Las muestras se extrajeron con una solución de 1,0% de ácido fórmico en acetonitrilo, se homogeneizaron y centrifugaron, y el extracto fue purificado mediante una columna de extracción en fase sólida en flujo continuo Captiva EMR-lipid. Se seleccionó una columna cromatográfica 微纯 HSS T3 (2.1x100 mm, 1.8 μm), temperatura del horno 35 ℃, la fase móvil consistió en solución acuosa al 0.1% de ácido fórmico - acetonitrilo con elución en gradiente. El UPLC-Q-Trap/MS usó modo de ionización positiva por electrospray, monitoreo de reacciones múltiples - adquisición de información correlacionada - escaneo de iones amplificadores (MRM-IDA-EPI), permitiendo la sincronización de búsqueda en bibliotecas de espectros de masas en modo MS2 bajo alta sensibilidad, aumentando la precisión de la cualificación. Los cinco analitos mostraron buena linealidad en el rango de concentración de masa 0.2-10 ng/nL con un coeficiente de correlación (r) mayor a 0.99. Los límites de detección y cuantificación fueron 0.15 μg/kg y 0.5 μg/kg respectivamente. Se realizaron experimentos de adición a tres niveles de concentración en cuatro matrices de productos acuáticos, con recuperaciones promedio de 81.2 % a 108.9 %, coeficiente de variación (CV) intradiario de 0.8 % a 3.4 % y CV interdiario de 1.3 a 4.7 %. Este método es sensible, versátil y sencillo, adecuado para el monitoreo de residuos de nuevos sedantes en diferentes matrices de productos acuáticos, proporcionando soporte técnico para la supervisión.

关键词

Liborelsina; nuevos fármacos sedantes; extracción en fase sólida en flujo; cromatografía líquida ultrarrápida con espectrometría de masas de trampa lineal compuesta de triple cuadrupolo

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