Método de cromatografía líquida bidimensional con corte central acoplado a espectrometría de masas para la determinación del contenido de ácido aristolóquico-I en medicamentos tradicionales chinos

HU Le-yan ,  

ZHANG Yan-hai ,  

SUN Si-qi ,  

SUN Xue-fei ,  

LI Du-xin ,  

WANG Li-hong ,  

摘要

Este estudio estableció un método analítico combinado basado en cromatografía en fase inversa y cromatografía de modo mixto utilizando cromatografía líquida bidimensional con corte central acoplada a espectrometría de masas de cuadrupolo simple (2D-LC-MS) para la determinación del contenido de ácido aristolóquico-I (Aristolochic acid I, AA-I) en siete medicamentos tradicionales chinos. La separación unidimensional utilizó una columna ChromCore AR C18 de fase inversa con un gradiente de eluente de acetonitrilo y solución acuosa de ácido fosfórico al 0.05%, donde el compuesto objetivo AA-I fue cortado en línea y concentrado en una columna de captura de modo mixto de intercambio iónico débil aniónico / fase inversa (RP/WAX); la separación bidimensional se realizó con una columna analítica RP/WAX usando un gradiente de acetonitrilo y una solución tampón de acetato de amonio 100 mmol/L (pH 3.9); la detección por espectrometría de masas se realizó en modo de monitoreo selectivo de iones con ionización por electrospray positiva (ESI⁺-SIM), monitoreando los iones m/z 359 y m/z 298. Los resultados demostraron una buena separación del pico AA-I de las interferencias matriciales en todas las muestras; una buena relación lineal en el rango de concentración de 2 a 100 ng/mL con un coeficiente de correlación r=0.9997; los límites de detección (LOD) y cuantificación (LOQ) calculados con una relación señal a ruido S/N=3 y S/N=10 fueron 0.13 ng/mL y 0.44 ng/mL respectivamente; la recuperación promedio con adición estándar fue del 100.4%. En resumen, este método es altamente selectivo, sensible y preciso para la cuantificación y el tamizaje de AA-I en medicamentos tradicionales chinos.

关键词

Ácido aristolóquico-I; cromatografía de modo mixto; cromatografía líquida bidimensional; asari; espectrometría de masas de cuadrupolo simple; medicamentos tradicionales chinos

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