Confirmación y determinación de contenido de nueve impurezas en trifenil antimonio de alta pureza sujeto a control de uso dual basado en combinación de NMR y técnica GD-MS

ZHANG Zi-hao ,  

MAI Xiao-xia ,  

ZHANG Hai-feng ,  

TAN Xiu-zhen ,  

XIAO Qian ,  

DUAN Yi-pin ,  

WANG Shi-cheng ,  

ZHU Zan-fang ,  

摘要

El trifenil antimonio de alta pureza es tanto una sustancia sujeta a control de uso dual como un catalizador eficiente clave para la producción de poliéster, siendo la pureza y el contenido de impurezas metálicas los indicadores centrales de control y calidad. Este artículo establece un método analítico que combina la confirmación cualitativa mediante resonancia magnética nuclear de carbono (13C RMN) con la determinación directa mediante espectrometría de masas por descarga de brillo continua (dc-GD-MS) de nueve elementos impurezas en trifenil antimonio. Se optimizaron los métodos de preparación de muestras y los parámetros instrumentales, seleccionándose un tamaño de muestra preferido de 4~5 mm, corriente de descarga de 1,8 mA, voltaje de descarga de 850 V y un tiempo de pre-sputtering de 10 minutos. En modo de resolución 4000, se seleccionaron los isótopos 23Na, 24Mg, 27Al, 44Ca, 56Fe, 75As, 119Sn, 208Pb, 209Bi para la medición, cuantificándose con normalización a la matriz Sb combinada con factores de sensibilidad relativa. Los resultados muestran límites de detección para los 9 elementos de 0,01~0,05 μg·g-1, desviación estándar relativa (RSD) ≤5,7% en 7 medidas paralelas, demostrando buena precisión del método. La comparación con resultados de ICP-MS mostró una desviación relativa inferior al 3%, confirmando la precisión y confiabilidad del método. El método utiliza inyección directa de muestra sólida sin procesamiento previo complejo, evitando eficazmente riesgos de hidrólisis y contaminación, con alta sensibilidad, pruebas eficientes y determinación simultánea de múltiples elementos, satisfaciendo las necesidades de detección precisa de impurezas en trazas de trifenil antimonio usado en la producción de poliéster alimentario, proporcionando soporte técnico confiable para el control de pureza del antimonio orgánico altamente puro de uso dual.

关键词

Trifenil antimonio;resonancia magnética nuclear;espectrometría de masa por descarga de brillo;elementos impurezas

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