Este estudio estableció un método de cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) para la determinación simultánea de nuevos derivados de bifenilo y bisacodilo en diversos tipos de alimentos, siendo reportado por primera vez el método de detección simultánea de 4-clorodibutilbifenilo y derivados ciclopropanocarbonilo de bisacodilo. Se tomaron como matrices representativas galletas, gelatina, bebidas de té, frutas confitadas, té sustituto, polvo de frutas y vegetales, vino de frutas, bebida alcohólica preparada, tabletas masticables y otros dulces, y como objetivos 4-clorobifenilo, 4-clorodibutilbifenilo, fenilbutano dicarbocilo y derivados ciclopropanocarbonilo de bisacodilo. Las muestras se sometieron a extracción con metanol mediante ultrasonido y vórtice, centrifugación y filtración a través de membrana microporosa antes del análisis. Se utilizó una columna cromatográfica Acquity BEH C₁₈ (100 mm×2.1 mm, 1.8 μm) para la separación con un gradiente de ácido fórmico al 0.05% en agua y metanol como fase móvil, en modo de monitoreo de reacción múltiple de iones positivos, cuantificando con métodos estándar externos coincidentes con la matriz. Los resultados mostraron buena linealidad para las 4 sustancias objetivo, con coeficiente de correlación (r²) de 0.9984 a 0.9999; límites de detección de 0.003 a 0.03 mg/kg, y límites de cuantificación de 0.01 a 0.10 mg/kg. En tres niveles de adición, la recuperación media de los objetivos en 10 matrices fue del 70.1% al 118%, con desviación estándar relativa de 0.90% a 9.0% (n=6). El método se aplicó a 45 lotes de alimentos comerciales de 10 tipos, detectándose las 4 sustancias objetivo en 3 lotes con concentraciones entre 17.6 y 1.13×10³ mg/kg. Este método, como tecnología de "detección dirigida", complementa los métodos de cribado de espectro amplio existentes, con pretratamiento sencillo, alta sensibilidad y amplia aplicabilidad de matriz, proporcionando soporte técnico para la detección dirigida de nuevos derivados en diversos alimentos.

cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem;derivados de bifenilo;derivados de bisacodilo;alimentos;adiciones ilegales