Extracción en fase sólida en línea con inyección de gran volumen - cromatografía líquida de alta eficiencia - espectrometría de masas en tándem para la determinación de 23 compuestos perfluorados en el agua

LIU Ya ,  

SUN Shu-jing ,  

ZHAO Li-juan ,  

ZHANG Lei ,  

摘要

Este estudio utilizó la técnica de extracción en fase sólida en línea con inyección de gran volumen combinada con cromatografía líquida de alta eficiencia - espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS) para desarrollar un nuevo método que permite la determinación simultánea de 23 compuestos perfluorados (PFASs) en aguas superficiales, subterráneas, marinas, aguas residuales domésticas e industriales. A las muestras de agua se les agregó metanol y acetato de amonio (concentración final de 10% de metanol y 2 mmol/L de acetato de amonio), luego se filtraron y se inyectaron directamente. Después de la concentración en línea en una columna WAX, se cambió a una columna analítica C18, utilizando un gradiente de eluente con acetonitrilo y 2 mmol/L de acetato de amonio para completar la separación en 14 minutos. La detección se llevó a cabo en modo de monitoreo múltiple de reacciones (MRM) mediante espectrometría de masas en tándem, con cuantificación mediante estándar interno isotópico. Los 23 PFAS objetivo mostraron buena linealidad en el rango de 0.50 a 100 ng/L, con coeficientes de correlación (r) superiores a 0.998; los límites de detección del método (MDL) estuvieron entre 0.05 y 0.42 ng/L, con recuperaciones de adición entre 78% y 118% y desviaciones estándar relativas entre 2.5% y 15%. En comparación con la extracción fuera de línea en fase sólida, este método requiere solo 5 mL de muestra para detectar 23 PFAS, con un alto grado de automatización en el pretratamiento, bajo consumo de muestras y solventes, gran variedad de especies detectables, alta eficiencia analítica y características ecológicas. Proporciona un método analítico eficiente y preciso para la monitorización diaria de PFAS típicos y sus nuevos sustitutos en diversos entornos acuáticos.

关键词

extracción en fase sólida en línea; inyección de gran volumen; cromatografía líquida de alta eficiencia - espectrometría de masas en tándem; compuestos perfluorados; entorno acuático

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