Determinación en línea por extracción en fase sólida con inyección de gran volumen - cromatografía líquida de alta eficiencia - espectrometría de masas en tándem de 23 compuestos perfluorados en agua

LIU Ya ,  

SUN Shu-jing ,  

ZHAO Li-juan ,  

ZHANG Lei ,  

摘要

Este estudio utilizó la técnica de extracción en fase sólida en línea con inyección de gran volumen combinada con cromatografía líquida de alta resolución - espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS), para establecer un nuevo método para la determinación simultánea de 23 compuestos perfluorados (PFASs) en agua superficial, agua subterránea, agua de mar, aguas residuales domésticas e industriales. Se añadieron metanol y acetato de amonio (concentración final 10% de metanol, 2 mmol/L de acetato de amonio) a la muestra de agua, se filtró y se inyectó directamente. Tras la concentración en línea en una columna WAX, se cambió a una columna analítica C18, con eluente en gradiente de acetonitrilo-2 mmol/L acetato de amonio, completando la separación en 14 minutos. Se utilizó el modo de monitoreo de reacción múltiple (MRM) para la detección con cuantificación mediante estándar interno isotópico. Los 23 PFASs objetivos mostraron buena linealidad en el rango de 0,50 a 100 ng/L, con coeficientes de correlación (r) superiores a 0,998; límites de detección del método (MDL) de 0,05 a 0,42 ng/L. En comparación con la extracción fuera de línea en fase sólida, este método sólo requiere un volumen de muestra de 5 mL para detectar 23 PFASs, con un alto grado de automatización en la preparación, bajo consumo de muestras y solventes, amplio rango de compuestos detectables, alta eficiencia analítica y características de tecnología de análisis ecológica, proporcionando un método eficiente y preciso para el monitoreo diario de PFASs típicos y sus nuevos sustitutos en diversos ambientes acuáticos.

关键词

extracción en fase sólida en línea; inyección de gran volumen; cromatografía líquida - espectrometría de masas en tándem; compuestos perfluorados; ambiente acuático

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