Determinación de metil octabromodifenil éter, decabromodifeniletano y hexabromociclododecano en suelo por UPLC-MS/MS

HONG Ming-hui ,  

XU Ke-wei ,  

XU Mu-jian ,  

ZHOU Rui-juan ,  

KONG De-yang ,  

ZHANG Yue-qing ,  

摘要

Este estudio estableció un método analítico para la determinación precisa y simultánea de tres retardantes de llama bromados en la matriz del suelo: metil octabromodifenil éter (TBBPA-DBMPE), decabromodifeniletano (DBDPE) y hexabromociclo dodecano (HBCD). Mediante la comparación de los efectos de la extracción acelerada con solventes y la extracción ultrasónica, se optimizaron el solvente de extracción y las condiciones de purificación en columna de gel de sílice compuesta. Además, combinando los efectos de separación de los analitos objetivos y la respuesta del espectrómetro de masas, se optimizaron aún más los parámetros de cromatografía y espectrometría de masas, estableciendo un método de UPLC-MS/MS ultrarrápido para determinar tres isómeros principales no enantioméricos de TBBPA-DBMPE, DBDPE y HBCD en suelos. Las concentraciones de TBBPA-DBMPE y HBCD se encontraban en el rango de 2~500 ng·mL-1, y las de DBDPE de 10~2 500 ng·mL-1, con una buena relación lineal entre la respuesta del analito y la concentración, con coeficientes de correlación (r2) superiores a 0,999. Con 20 g de muestra de suelo y un volumen de inyección de 5 μL, los límites de detección del método fueron de 0,004~0,02 ng·g-1, y los límites de cuantificación de 0,02~0,05 ng·g-1. Las tasas de recuperación para TBBPA-DBMPE, DBDPE y HBCD en tres niveles de adición fueron 103%~114%, 103%~118% y 73,3%~118%, respectivamente, con desviaciones estándar relativas de 7,1%~7,9%, 5,7%~9,7% y 5,8%~16%. El método se aplicó para analizar cuatro muestras de suelo superficial recolectadas alrededor de empresas de bromuro en Shandong, con cantidades detectadas de TBBPA-DBMPE entre <0,05~16 ng·g-1, DBDPE entre 52~85 ng·g-1 y HBCD entre 24,4~120,4 ng·g-1. Este método es sensible, reproducible y puede satisfacer la necesidad de análisis cuantitativo de trazas de retardantes de llama bromados en muestras ambientales de suelo reales.

关键词

retardantes de llama bromados;suelos;metil octabromodifenil éter;decabromodifeniletano;hexabromociclododecano;cromatografía líquida ultrarrápida-tandem de espectrometría de masas de triple cuadrupolo

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