Método ICP-MS/MS para la rápida determinación de 20 elementos traza de impurezas en hafnio de alta pureza

LIU Jie ,  

YANG Meng ,  

LI Wei-han ,  

YE Ke-qi ,  

摘要

Este estudio estableció un método de espectrometría de masas en tándem con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS/MS) para la determinación simultánea de 20 elementos traza de impurezas en hafnio de alta pureza. Se utilizó un sistema ácido binario de ácido nítrico y ácido fluorhídrico para la completa disolución de la muestra en un solo paso, sin necesidad de separación de matriz ni coprecipitación, permitiendo la inyección directa de la muestra y mejorando significativamente la eficiencia y el rendimiento del análisis. Mediante la optimización sistemática de los parámetros de operación del instrumento, considerando las características de interferencia de los diferentes elementos, se aplicaron el modo de colisión con helio (para la determinación de Be, Mg, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Mo, Cd, Sn, Sb, Pb) y el modo de reacción con oxígeno (para Pt, Au), eliminando eficazmente las interferencias de iones poliatómicos derivadas de la matriz de hafnio; la corrección mediante estándar interno en línea ajustó los efectos de matriz y la deriva a largo plazo de la señal del instrumento. La validación del método mostró que, bajo condiciones instrumentales óptimas con un flujo de gas de dilución de 0.520 L·min-1 y un flujo de gas reacción de oxígeno de 0.950 mL·min-1, los límites de detección para los 20 elementos objetivo oscilan entre 0.0102 y 0.3180 mg·kg-1, con recuperaciones entre 91.0 % y 109 % y una precisión relativa estándar (RSD) inferior al 5 %. Este método es fácil de operar, preciso y exacto, satisfaciendo las necesidades de análisis cuantitativo de impurezas traza en hafnio de alta pureza, proporcionando soporte técnico confiable para la optimización del proceso de producción y el establecimiento de estándares de calidad para materiales de hafnio de alta pureza.

关键词

ICP-MS/MS;hafnio de alta pureza;elementos traza de impurezas;interferencias en espectrometría de masas;modo de reacción

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