Cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de 23 alcaloides del cornezuelo en cereales

WANG Qing-ge ,  

QIU Nan-nan ,  

ZHOU Shuang ,  

LI Jing-guang ,  

摘要

Se estableció un método analítico mediante cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem (UHPLC-MS/MS) para la determinación de 23 alcaloides del cornezuelo en muestras totales de cereales alimentarios de China. Las muestras se extrajeron con una mezcla de acetonitrilo, solución acuosa de carbonato de amonio 3 mmol/L y ácido fórmico (84+15+1, v/v), posteriormente se agitó, ultrasonificó y centrifugó; el extracto fue purificado mediante una columna multifuncional Mycosep®150 Ergot Alkaloids, concentrado por flujo de nitrógeno, reconstituido y analizado. La separación se realizó con una columna cromatográfica Waters BEH C18 (2.1 mm×100 mm, 1.7 µm), con la fase móvil usando acetonitrilo y solución acuosa de carbonato de amonio 3 mmol/L en modo iónico positivo, con eluir en gradiente y detección en modo MRM. La cuantificación se realizó con curva estándar matriz. Los 23 alcaloides del cornezuelo mostraron una buena relación lineal en sus rangos de concentración con R² mayor a 0.99, límites de detección entre 0.007-1.5 µg/kg y límites de cuantificación entre 0.03-5.0 µg/kg. Utilizando muestras de cereales como matriz en blanco, el rendimiento medio de recuperación a tres niveles de adición fue 74.6% -119.9%, con desviaciones estándar relativas dentro del rango aceptable. El método se aplicó para detectar muestras de cereales de 24 provincias chinas, encontrándose en algunas provincias metanosulfonato de dihidroergotamina, ergotamina, ergocristina, ergocriptina y ergotoxina. El método es eficiente, sensible y preciso, capaz de realizar determinación multicomponente simultánea y análisis en trazas de 23 alcaloides del cornezuelo en cereales.

关键词

alcaloides del cornezuelo; cromatografía líquida ultraeficiente - espectrometría de masas en tándem; seguridad alimentaria; cereales

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