Método combinado de cromatografía de gases-espectrometría de masas para la determinación de 13 agentes refrescantes en productos de tabaco

LUO Yan-bo ,  

WU Yi-qian ,  

CHEN Xiao-jing ,  

WEI Jing-ying ,  

XU Ai-fei ,  

WEI Ru-dan ,  

JIANG Xing-yi ,  

LI Xiang-yu ,  

ZHANG Hong-fei ,  

ZHU Feng-peng ,  

ZHU Jing ,  

PANG Yong-qiang ,  

摘要

Este estudio estableció un método para la detección simultánea de 13 agentes refrescantes en productos de tabaco mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas, a través de la selección de la columna cromatográfica, la optimización de las condiciones de calentamiento programado y el método de extracción de cigarrillos, además de realizar la prueba de la relación del contenido de agentes refrescantes en el humo y el cigarrillo. Las muestras (cigarrillos cortados y filtros que recogen la fase particulada del humo principal) fueron extraídas por agitación con 50 mL de metanol durante 40 minutos, separadas usando una columna HP-INNOWAX (30 m×0,25 mm, 0,25 μm) y cuantificadas bajo el modo de monitoreo de iones seleccionados mediante el método de estándar interno. Los resultados mostraron que las 13 agentes refrescantes podían separarse bien en 14 minutos, con límites de detección y cuantificación de 0,004~0,127 μg/mL y 0,013~0,425 μg/mL, respectivamente. La relación lineal de la piperitona y N-(etoxicarbonilmetil)-para-alcanamida-3-formamida estuvo entre 0,90~90 μg/mL, y los otros 11 objetivos en un rango de 0,1~20 μg/mL, con un coeficiente de correlación r2 de 0,9939~0,9999. La tasa de recuperación de los 13 agentes refrescantes en muestras reales a diferentes niveles añadidos fue de 90,4% a 116%, con desviaciones estándar relativas intradía (n=5) e interdía (n=3) inferiores a 6,6% y 7,3%, respectivamente. Este método se utilizó para analizar seis tipos representativos de cigarrillos, detectándose ocho agentes refrescantes en muestras reales. La proporción de contenido de agentes refrescantes en el humo y el cigarrillo fue de 1,01% a 18,14%. Este método analiza un gran número de compuestos objetivo, es simple, rápido, sensible y preciso, adecuado para el análisis de agentes refrescantes en productos de tabaco de diferentes marcas y puede proporcionar soporte técnico para el diseño del producto, mantenimiento de fórmulas y evaluación de calidad.

关键词

cromatografía de gases-espectrometría de masas; agentes refrescantes; cigarrillos; proporción de contenido de agentes refrescantes en humo y cigarrillo

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