Método totalmente automático de extracción en fase sólida - cromatografía líquida ultrarrápida - espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de 11 nuevos pesticidas neonicotinoides en agua potable y agua superficial

JIANG Yang ,  

MA Ke-xin ,  

CAO Feng-mei ,  

XUE Ying ,  

LI Yong-xin ,  

摘要

Se estableció un método totalmente automático de extracción en fase sólida combinado con cromatografía líquida ultrarrápida y espectrometría de masas en tándem para la detección simultánea de 11 nuevos pesticidas neonicotinoides en agua potable y agua superficial. Las muestras de agua se enriquecieron y purificaron mediante una columna de extracción en fase sólida HLB, seguidas de separación en una columna cromatográfica AccucoreTM aQ C18 (2,1 mm×100 mm, 2,6 μm). Bajo modo de ionización positiva por fuente de electrospray, se detectaron mediante monitorización múltiple de reacciones (MRM) y se cuantificaron con el método de estándar interno. Los resultados mostraron una buena relación lineal para los 11 neonicotinoides dentro de los rangos de concentración respectivos, con coeficientes de correlación (r) superiores a 0,9995; los límites de detección del método fueron de 0,015 a 1,50 ng/L, y los límites de cuantificación de 0,050 a 5,00 ng/L; en agua potable y agua superficial, los promedios de recuperación por adición en diferentes niveles de concentración fueron respectivamente del 83,2% al 117% y del 92,4% al 111%, con desviaciones estándar relativas (RSD) del 3,9% al 13% y del 3,5% al 14%. Este método se aplicó para la detección de 11 neonicotinoides en el agua potable y superficial de la ciudad de Chengdu, detectando tiacloprid, imidacloprid, thiametoxam, dinotefurán y flufénoxurón, con concentraciones entre 1,18 y 148 ng/L.

关键词

pesticidas neonicotinoides; extracción automática en fase sólida; cromatografía líquida ultrarrápida - espectrometría de masas en tándem; agua potable; agua superficial

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