Método de cromatografía líquida de alta eficiencia-espectrometría de masas en tándem para determinar 101 nuevos contaminantes en suero

ZHANG Lai-ying ,  

MA Xiao-man ,  

ZHANG Zhi-rong ,  

WANG Ju ,  

XIE Jun-qing ,  

WANG Yu-jiang ,  

ZHANG Jing ,  

摘要

Se estableció un método de análisis mediante cromatografía líquida de alta eficiencia-espectrometría de masas en tándem para determinar 101 nuevos contaminantes en suero humano. Se añadió acetonitrilo a la muestra de suero para precipitar proteínas, se mezcló completamente, se vortexeó, se centrifugó y el sobrenadante se purificó mediante una columna de eliminación de fosfolípidos. La fase móvil consistió en una solución acuosa al 0.02% de ácido fórmico y acetonitrilo-metanol (relación volumétrica 1:1), separada en una columna cromatográfica ACQUITY HSS T3 (100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm), con adquisición de datos de espectrometría de masas en modo de monitorización de reacciones múltiples (MRM) usando una fuente de ionización por electropulverización (ESI). La cuantificación se realizó mediante el método de estándar externo por coincidencia de matriz. Los resultados mostraron una buena linealidad de los 101 nuevos contaminantes dentro de un rango de concentraciones, con coeficientes de correlación (r²) de 0.9933 a 0.9999, límites de detección y cuantificación de 0.01 a 0.94 ng/mL y de 0.03 a 3.20 ng/mL respectivamente. Las recuperaciones en tres niveles de adición (5, 20 y 50 ng/mL) fueron del 75.0% al 122%, con desviación estándar relativa (RSD, n=6) de 1.0% a 9.8%. El método se aplicó a 17 muestras de suero humano, detectándose un total de 43 contaminantes con concentraciones entre 0.01 y 48.1 ng/mL. El método presenta un pretratamiento eficiente, alta sensibilidad y buena estabilidad, adecuado para el cribado rápido de varios nuevos contaminantes en suero humano.

关键词

Cromatografía líquida de alta eficiencia-espectrometría de masas en tándem; suero; nuevos contaminantes; columna de eliminación de fosfolípidos

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