Cromatografía líquida de alta eficiencia - espectrometría de masas en tándem para la determinación de 101 nuevos contaminantes en suero

ZHANG Lai-ying ,  

MA Xiao-man ,  

ZHANG Zhi-rong ,  

WANG Ju ,  

XIE Jun-qing ,  

WANG Yu-jiang ,  

ZHANG Jing ,  

摘要

Se estableció un método analítico utilizando cromatografía líquida de alta eficiencia acoplada a espectrometría de masas en tándem para determinar 101 nuevos contaminantes en suero humano. Se añadió acetonitrilo a las muestras de suero para precipitar las proteínas, se mezcló completamente, se vortex y centrifugó, y el sobrenadante se purificó mediante una columna de eliminación de fosfolípidos. Se separó usando una columna ACQUITY HSS T3 (100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm) con una fase móvil de solución acuosa de ácido fórmico al 0.02% y acetonitrilo-metanol (proporción volumétrica 1:1), recolectando datos de espectrometría de masas en modo de monitorización de reacciones múltiples (MRM) usando una fuente de ionización por electrospray (ESI), y la cuantificación se realizó mediante un método de estándar externo con coincidencia de matriz. Los resultados mostraron una buena relación lineal dentro de cierto rango de concentración, con coeficientes de correlación (r²) entre 0.9933 y 0.9999, los límites de detección y cuantificación oscilaron entre 0.01 y 0.94 ng/mL y 0.03 y 3.20 ng/mL respectivamente. En los tres niveles de adición de 5, 20 y 50 ng/mL, las recuperaciones estuvieron entre 75.0% y 122%, con desviaciones estándar relativas (RSD, n=6) de 1.0% a 9.8%. El método se aplicó en 17 muestras de suero humano detectando 43 contaminantes con concentraciones de 0.01 a 48.1 ng/mL. El método tiene un pretratamiento eficiente, alta sensibilidad y buena estabilidad, adecuado para el cribado rápido de múltiples nuevos contaminantes en suero humano.

关键词

cromatografía líquida de alta eficiencia - espectrometría de masas en tándem; suero; nuevos contaminantes; columna de eliminación de fosfolípidos

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