Método HS-GC-MS para la determinación de 33 solventes orgánicos volátiles dañinos en cosméticos

JIAN Yu-ying ,  

ZHUO Jing ,  

ZHANG Li-rong ,  

CHEN Shuo ,  

LU Duan-ping ,  

ZHANG Wei-qing ,  

摘要

Este estudio estableció un método de análisis por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas de cabeza de espacio (HS-GC-MS) para la determinación simultánea de 33 solventes orgánicos volátiles dañinos (VOCs) en cosméticos. Las muestras se dispersaron en metanol y se diluyeron con agua, se equilibraron a 65 ℃ durante 30 minutos, se separaron con una columna capilar VF-1301 (30 m×0.25 mm×1 μm) y se detectaron en modo de monitoreo selectivo de iones (SIM). El análisis cuantitativo utilizó tolueno-D8 y 1,2-diclorobenceno-D4 como estándares internos, y las mediciones se realizaron utilizando curvas estándar de solvente o matriz según las propiedades de la matriz. Los resultados mostraron que los 33 VOCs presentaron una buena relación lineal en un rango de concentración de masa específico, con coeficientes de correlación (r) de 0.9959 a 0.9998, límites de detección del método de 0.02 a 0.40 mg·kg-1 y límites cuantitativos de 0.05 a 1.0 mg·kg-1. A tres niveles de adición, las tasas de recuperación promedio para cinco matrices (acuosas, cremas, geles, emulsiones y polvos) fueron del 85.1% al 119%, con desviaciones estándar relativas (RSD) de 0.20% a 8.4%. El método se aplicó a 169 lotes de cosméticos disponibles comercialmente, encontrándose substancias objetivo en 78 lotes. Las tasas más altas de detección correspondieron a tolueno, orto-xileno, etilbenceno, meta/para-xileno y benceno, con un 34.9%, 20.1%, 20.1%, 17.8% y 10.1%, respectivamente. Las muestras positivas se concentraron principalmente en productos solares y tintes para el cabello, con 11 lotes de tintes que excedieron el límite permisible de benceno (2.0 mg·kg-1), y se detectaron materias primas prohibidas como diclorometano y cloroformo en 3 lotes de otras categorías. El método es simple, rápido, sensible y preciso, adecuado para la detección de 33 solventes orgánicos volátiles dañinos en cosméticos.

关键词

HS-GC-MS; cosméticos; solventes orgánicos volátiles; compuestos bencénicos; materias primas prohibidas

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