Método de extracción líquido-líquido/cromatografía de gases-espectrometría de masas con triple cuadrupolo para la determinación simultánea de 13 tipos de PCBs en miel

SUN Chang-lu ,  

CHEN Qi ,  

SUN Fei-yue ,  

ZHAO Liu-wei ,  

WANG Miao ,  

摘要

Se estableció un método analítico de extracción líquido-líquido/cromatografía de gases-espectrometría de masas con triple cuadrupolo (GC-MS/MS) para determinar 13 tipos de bifenilos policlorados (PCBs) en miel. Las muestras de miel fueron extraídas con hexano, purificadas mediante extracción en fase sólida dispersiva usando polvo de N-propil etilamina (PSA), y filtradas a través de membranas orgánicas antes del análisis por GC-MS/MS. La separación cromatográfica se realizó con una columna capilar DB-5HT (15 m × 250 μm × 0.10 μm), la detección se efectuó en modo de monitoreo de reacción múltiple, y la cuantificación con método de estándar externo. Bajo condiciones optimizadas, los 13 PCBs mostraron buena linealidad en el rango de 0.1 a 100 μg/L, con coeficientes de correlación superiores a 0.99; los límites de detección oscilaron entre 0.37 y 0.93 μg/kg, y los límites de cuantificación entre 1.17 y 2.97 μg/kg; en tres niveles de adición de estándar a 5.0, 10.0 y 50.0 μg/kg, el rendimiento promedio de recuperación fue de 82.3% a 106%, con desviaciones estándar relativas de 3.0% a 10%. Este método tiene una preparación de muestra simple y rápida, alta eficiencia analítica, buena exactitud y precisión, adecuado para la detección de rutina de PCBs en miel.

关键词

miel; bifenilos policlorados; extracción líquido-líquido; cromatografía de gases-espectrometría de masas con triple cuadrupolo

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