Método de extracción líquido-líquido/cromatografía de gases-espectrometría de masas con triple cuadrupolo para la determinación simultánea de 13 PCBs en miel

SUN Chang-lu ,  

CHEN Qi ,  

SUN Fei-yue ,  

ZHAO Liu-wei ,  

WANG Miao ,  

摘要

Se estableció un método analítico de extracción líquido-líquido/cromatografía de gases-espectrometría de masas con triple cuadrupolo (GC-MS/MS) para la determinación simultánea de 13 bifenilos policlorados (PCBs) en miel. Las muestras de miel se extrajeron con n-hexano y se purificaron mediante extracción en fase sólida dispersa con polvo de N-propiletanediamina (PSA). Después de filtrar con membranas orgánicas, se analizaron con GC-MS/MS. La separación cromatográfica se realizó con una columna capilar DB-5HT y la detección por espectrometría de masas en modo de monitoreo de reacciones múltiples, utilizando un método de calibración externa para cuantificación. Bajo condiciones optimizadas, los 13 PCBs mostraron buena linealidad en el rango de 0.1 a 100 μg/L, con coeficientes de correlación superiores a 0.996. Los límites de detección fueron de 0.37 a 0.93 μg/kg y los límites de cuantificación de 1.17 a 2.97 μg/kg; en tres niveles de fortificación de 5.0, 10.0 y 50.0 μg/kg, el porcentaje medio de recuperación fue de 82.3 % a 106 %, con desviaciones estándar relativas de 3.0 % a 10 %. Este método presenta una preparación simple y rápida, alta eficiencia analítica, buena precisión y exactitud, adecuado para la detección rutinaria de PCBs en miel.

关键词

miel; bifenilos policlorados; extracción líquido-líquido; cromatografía de gases-espectrometría de masas con triple cuadrupolo

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