Extracción en fase sólida/cromatografía líquida de alta resolución-espectrometría de masas en tándem para la detección de 23 sustancias perfluoradas y polifluoradas en productos lácteos
Este estudio estableció un método de extracción en fase sólida/cromatografía líquida de alta resolución-espectrometría de masas en tándem (SPE/HPLC-MS/MS) para la determinación simultánea de múltiples sustancias perfluoradas y polifluoradas (PFAS) en productos lácteos. Las muestras de leche, yogurt y queso fueron liofilizadas antes de la extracción. Se utilizó un solvente orgánico para la extracción mediante agitación por vortex tres veces, cada vez por 30 minutos. En la primera extracción de leche y yogurt se usó metanol, y para las dos siguientes extracciones metanol acidificado; en queso y polvo de proteína de suero se utilizó acetonitrilo en la primera extracción y acetonitrilo acidificado en las siguientes dos extracciones, seguido por una purificación con columna de intercambio aniónico débil. La extracción acidificada redujo significativamente el efecto matriz, mejorando la precisión y repetibilidad del método. Los compuestos objetivo se detectaron en modo de monitoreo de reacciones múltiples y se cuantificaron usando un método de estándar interno isotópico. Bajo condiciones optimizadas, todos los PFAS objetivo mostraron una buena linealidad en el rango de 0.05 a 10 ng/mL, con coeficientes de correlación (r²) superiores a 0.99. El límite de detección del método fue de 0.0018 a 0.068 ng/g y el límite de cuantificación de 0.0059 a 0.23 ng/g. La recuperación de los analitos fue de 31.0 % a 154 %, con desviación estándar relativa (RSD) de 0.10 % a 20 %. El método se aplicó a muestras reales, detectándose PFAS en diferentes productos lácteos, predominando el ácido perfluorononanoico (PFNA) en leche y yogurt, y PFAS de cadena corta en queso y polvo de proteína de suero, con una concentración total de PFAS que varió desde por debajo del límite de detección hasta 3.31 ng/g. El método presenta buena sensibilidad y estabilidad, proporcionando soporte técnico confiable para el monitoreo de la contaminación de PFAS en productos lácteos y la evaluación de la exposición dietética.
关键词
sustancias perfluoradas y polifluoradas; productos lácteos; extracción en fase sólida; cromatografía líquida de alta resolución-espectrometría de masas en tándem