Este estudio estableció un método de extracción en fase sólida/cromatografía líquida de alta resolución-espectrometría de masas en tándem (SPE/HPLC-MS/MS) para la determinación simultánea de 23 sustancias perfluoradas y polifluoradas (PFAS) en productos lácteos. Las muestras de leche, yogur y queso fueron liofilizadas antes de la extracción. Se realizaron tres extracciones con solvente orgánico mediante agitación en vórtice, cada una durante 30 minutos. Para la primera extracción de leche y yogur se utilizó metanol, seguido de dos extracciones con metanol acidificado; para queso y polvo de proteína de suero, la primera extracción utilizó acetonitrilo, seguida de dos extracciones con acetonitrilo acidificado, y posteriormente se purificaron mediante columnas de intercambio aniónico débil. La extracción acidificada redujo significativamente el efecto matriz, mejorando la precisión y la reproducibilidad del método. Los compuestos objetivo se detectaron en modo de monitoreo de reacciones múltiples y se cuantificaron usando un método de estándar isotópico interno. Bajo condiciones optimizadas, cada PFAS mostró buena linealidad en el rango de 0.05 a 10 ng/mL, con coeficientes de correlación (r²) mayores a 0.99. Los límites de detección del método oscilaron entre 0.0018 y 0.068 ng/g, y los límites de cuantificación entre 0.0059 y 0.23 ng/g. Las recuperaciones de los analitos oscilaron entre 31.0 % y 154 %, y la desviación estándar relativa (RSD) entre 0.10 % y 20 %. El método se aplicó a muestras reales, detectándose PFAS en diferentes productos lácteos; el ácido perfluorononanoico (PFNA) predominó en leche y yogur, mientras que los PFAS de cadena corta predominaron en queso y polvo de proteína de suero, alcanzando concentraciones totales de PFAS desde por debajo del límite de detección hasta 1.34 ng/g. El método presenta buena sensibilidad y estabilidad, proporcionando soporte técnico confiable para la monitorización de la contaminación por PFAS en productos lácteos y la evaluación de la exposición dietética.

Sustancias perfluoradas y polifluoradas;Productos lácteos;Extracción en fase sólida;Cromatografía líquida de alta resolución-espectrometría de masas en tándem