Preparación y aplicación de fase estacionaria cromatográfica de sílice hidrofílica codificada con aminas terciarias bidentadas y sulfonato-betaína

KONG Ling-yi ,  

GUAN Wen-na ,  

YANG Hai-yan ,  

YAN Xiao-fei ,  

YIN Ya-nan ,  

LIU Ting-ting ,  

JIN Zhao ,  

摘要

En este documento se utiliza la reacción de apertura nucleofílica entre N,N'-dimetil-1,3-propanodiamina y KH560 para preparar un reactivo silanizado con dímeros de aminas terciares con dos grupos 3-(trimetoxisilil), y se modificó sobre la superficie de sílice; posteriormente, las esferas de sílice unidas al reactivo se hicieron reaccionar con 1,3-propansulfonolactona para obtener una fase estacionaria cromatográfica de enlace bidentado (Sil-SAI). Los resultados de espectroscopía infrarroja y análisis elemental muestran que la superficie de la fase estacionaria Sil-SAI está modificada con aminas terciarias y grupos anfóteros de zwitterión sulfonato-betaína. Se investigó el mecanismo de separación de la columna Sil-SAI, el efecto de las sales tampón y el pH en la fase móvil sobre la retención cromatográfica, así como la estabilidad hidrolítica de la fase estacionaria. Los resultados indican que Sil-SAI tiene un mecanismo típico de separación por interacción hidrofílica en cromatografía líquida (HILIC), debido a múltiples interacciones entre la molécula sonda y la fase estacionaria Sil-SAI, tales como interacciones hidrofílicas, dipolo-dipolo, enlaces de hidrógeno e interacciones electrostáticas; por ello, la fase Sil-SAI muestra un mecanismo mixto de separación por partición y adsorción. Con cambios en la concentración de sales tampón y el pH en la fase móvil, las sustancias neutras, ácidas y básicas en la molécula sonda exhiben diferentes comportamientos de retención. Debido a su estructura bidentada, la fase Sil-SAI presenta mejor estabilidad hidrolítica. La fase Sil-SAI se aplicó para separar 6 tipos de azúcares y 7 tipos de polioles, mostrando buen desempeño y alta reproducibilidad en la separación.

关键词

enlace bidentado; grupo funcional sulfonato-betaína; columna cromatográfica HILIC; compuestos azucarados; compuestos polioles

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