Confirmación del derivado KD-027 de vardenafil en alimentos mediante la combinación de técnicas LC-MS y NMR con búsqueda en la base de datos Chemspider
Se detectó un nuevo compuesto en 3 lotes de alimentos utilizando espectrometría de masas de alta resolución; los datos indican que es un derivado de vardenafil. La espectroscopía de resonancia magnética nuclear (NMR) sugiere la posible existencia de isómeros cis-trans, lo que dificulta el análisis estructural. Mediante la búsqueda de fórmula molecular en la base de datos Chemspider, se identificaron 3 derivados de vardenafil entre 32 isómeros; posteriormente, la comparación de los datos sospechosos con un estándar comercial confirmó que se trata del derivado KD-027 de vardenafil. El análisis cuantitativo utilizando cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) mostró una buena relación lineal entre la respuesta del pico y la concentración en masa de KD-027 en el rango de 1,0 a 100 ng/mL, con un coeficiente de correlación (r²) de 0,9996. Los límites de detección y cuantificación del método fueron 20 μg/kg y 50 μg/kg, respectivamente. Se realizaron experimentos de recuperación utilizando matrices de bebidas alcohólicas, caramelos comprimidos y bebidas sólidas, con un rendimiento de recuperación promedio de 86,2 % a 115 % y una desviación estándar relativa (RSD) de 2,7 % a 7,3 % en niveles bajo, medio y alto de adición. El método se aplicó en muestras reales, detectando KD-027 en 2 lotes de caramelos comprimidos y 1 lote de bebidas sólidas, con concentraciones de 482 a 2707 mg/kg. Este método puede servir como referencia técnica para la detección de aditivos ilegales exógenos en alimentos.
关键词
derivados estructurales de vardenafil; confirmación estructural; búsqueda de fórmula molecular; base de datos Chemspider; análisis cuantitativo