Confirmación del derivado de vardenafilo KD-027 en alimentos mediante LC-MS y RMN combinados con búsqueda en la base Chemspider

XIA Jin-tao ,  

ZHU Song-song ,  

WU Wan-qin ,  

HUANG Xiu-xiu ,  

ZHANG Ni ,  

FAN Xiao-long ,  

摘要

Se detectó un nuevo compuesto en tres lotes de alimentos mediante espectrometría de masas de alta resolución, y los datos de espectrometría indicaron que se trata de un derivado de vardenafilo. La espectroscopía de resonancia magnética nuclear (RMN) mostró la posible existencia de isómeros cis-trans, lo que dificultó el análisis estructural. Combinando la búsqueda de fórmulas moleculares en la base de datos Chemspider, se identificaron 3 derivados de vardenafilo entre 32 isómeros; posteriormente, los datos del compuesto sospechoso se compararon con estándares comerciales, confirmando que se trataba del derivado KD-027. El análisis cuantitativo por cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) mostró una buena linealidad en la respuesta del pico respecto a la concentración en el rango de 1.0 a 100 ng/mL, con un coeficiente de correlación (r²) de 0.9996. Los límites de detección y cuantificación fueron de 20 μg/kg y 50 μg/kg, respectivamente. Se realizaron experimentos de recuperación en matrices de bebidas alcohólicas, caramelos comprimidos y bebidas sólidas, con recuperaciones medias entre 86.2% y 115% en niveles bajos, medios y altos de adición, y desviaciones estándar relativas (RSD) entre 2.7% y 7.3%. El método se aplicó a muestras reales, detectándose KD-027 en 2 lotes de caramelos comprimidos y 1 lote de bebidas sólidas, con concentraciones de 482 a 2707 mg/kg. Este método puede proporcionar una referencia técnica para la detección de aditivos ilegales exógenos en alimentos.

关键词

Derivados estructurales de vardenafilo; confirmación estructural; búsqueda de fórmulas moleculares; base de datos Chemspider; análisis cuantitativo

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