Determinación de nuevos contaminantes ciclo-trifosfazenos en polvo mediante cromatografía líquida ultra eficiente - trampa iónica lineal - espectrómetro de masas Orbitrap Fusion de alta resolución
Este estudio se basa en la cromatografía líquida de ultra alta eficiencia - trampa iónica lineal - espectrómetro de masas Orbitrap Fusion TMS de alta resolución, estableciendo un método rápido para el análisis de cinco compuestos ciclo-trifosfazenos (CTPs) en polvo. El estudio examinó el efecto del disolvente de extracción y el valor de pH en la eficiencia de extracción de los compuestos objetivo, eligiendo acetonitrilo/diclorometano/éter metilo terc-butílico (2:2:1, proporción volumétrica, con 1 % de agua amoniacal) como disolvente de extracción; se optimizaron dos parámetros clave, el control automático de ganancia (AGC) y el tiempo máximo de inyección de iones (ITmax), se utilizó una columna cromatográfica Xbridge BEH C8 (4,6 mm × 250 mm, 5 μm) para la separación, con un gradiente de fase móvil de solución de acetato de amonio 5 mmol/L - 0,3 % de agua amoniacal y metanol puro, logrando análisis cualitativo y cuantitativo de los CTPs en modo de monitoreo de iones seleccionado (SIM). Los resultados mostraron buena linealidad de los cinco compuestos objetivo en el rango de 0,01 a 1 μg/L, con coeficientes de correlación lineal (r²) superiores a 0,99, y límites de detección de 0,011 a 0,14 ng/g. Las tasas de recuperación mediante adición en tres niveles de concentración fueron del 72,7 % al 94,3 %, con desviaciones estándar relativas del 1,1 % al 5,4 %. Este método es sencillo de operar, tiene alta sensibilidad y es adecuado para la detección rápida de CTPs en muestras de polvo.
关键词
ciclo-trifosfazenos;cromatografía líquida ultra eficiente;espectrometría de masas de alta resolución;baterías de litio;retardantes de llama