Método mejorado QuEChERS combinado con UPLC-MS/MS para la determinación simultánea de 14 colorantes orgánicos en productos acuáticos

ZHANG Wen-ping ,  

SHI Bei ,  

TAO Rui ,  

XU Xiao-ying ,  

LIANG Jing-jing ,  

WANG Zhan-hua ,  

摘要

Se estableció un método analítico combinando un QuEChERS mejorado con cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) para determinar 14 colorantes orgánicos en productos acuáticos. Las muestras fueron extraídas con acetonitrilo y purificadas simultáneamente en un solo paso usando alúmina neutra durante la extracción/purificación. Se utilizó una columna cromatográfica BEH C18 con una fase móvil de acetato de amonio 10 mmol/L (ajustado con ácido fórmico a pH 4.5±0.1) y acetonitrilo con 0.1% de ácido fórmico para la separación por elución en gradiente. La detección se realizó en modo ionización por electropulverización positivo mediante monitoreo múltiple de reacciones. Los colorantes verde malaquita y verde malaquita oculto se cuantificaron con método de estándar interno, mientras que los demás compuestos con método de estándar externo correspondiente a la matriz. Los resultados mostraron una buena relación lineal para los 14 colorantes en el rango de 0.2~10 μg/L (r2>0.995). Los límites de detección para verde malaquita, verde malaquita oculto, violeta de cristal y violeta de cristal oculto fueron 0.2 μg/kg, con límite de cuantificación de 0.5 μg/kg; para los otros 10 colorantes los límites de detección fueron 0.5 μg/kg y límite de cuantificación 1.0 μg/kg. En tres niveles de adición (1, 5, 10 μg/kg), el promedio de recuperación para los 14 colorantes fue de 72.6%~118%, y la desviación estándar relativa (RSD) no superó el 8.8%. Se usó este método para analizar 30 lotes de productos acuáticos comerciales, detectándose azul de metileno (1.10 μg/kg) en un lote, mientras que en los demás no se detectaron los 14 colorantes.

关键词

colorantes orgánicos; QuEChERS mejorado; UPLC-MS/MS; productos acuáticos; seguridad alimentaria

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