Método QuEChERS/cromatografía líquida ultraeficiente-espectrometría de masas en tándem para la determinación de 11 estimulantes en medicamentos tradicionales chinos en cápsulas blandas

ZHANG Wei ,  

LI Chun-yu ,  

FEI Qiao-ling ,  

ZHAO Xue-jun ,  

摘要

Se estableció un método analítico para 11 estimulantes en medicamentos tradicionales chinos en cápsulas blandas mediante QuEChERS/estándar interno isotópico - cromatografía líquida ultraeficiente - espectrometría de masas en tándem. Se utilizó la técnica QuEChERS optimizada, con extracción en un sistema acetonitrilo-agua, purificación por extracción en fase sólida dispersa C18, separación en una columna Agilent Eclipse Plus C18 (4,6 mm×100 mm, 1,8 μm), eluición en gradiente con fase móvil de formiato de amonio 10 mmol/L-0,05% ácido fórmico y acetonitrilo. La ionización se realizó en modo ión positivo, detección en modo monitoreo múltiple de reacción (MRM), cualificación basada en tiempo de retención y relación de abundancia iónica, cuantificación mediante estándar interno isotópico. Los resultados mostraron una buena relación lineal para los 11 estimulantes en el rango de 0,1~1000 ng/mL, coeficientes de correlación (r2) mayores a 0,998; límites de detección del método entre 0,04~25,0 ng/g, límites de cuantificación de 0,2~80,0 ng/g; recuperaciones medias del 60,2%~119% en tres niveles de adición en cápsulas blandas en blanco, desviación estándar relativa (RSD, n=6) de 1,2%~11%. Se aplicó el método para analizar 11 lotes de muestras de medicamentos tradicionales chinos en cápsulas blandas, detectándose el objetivo en 5 lotes. El método tiene un pretratamiento sencillo, alta precisión y buena reproductibilidad, adecuado para el cribado rápido y el análisis cuantitativo de múltiples estimulantes en medicamentos tradicionales chinos en cápsulas blandas.

关键词

QuEChERS; estándar interno isotópico; cromatografía líquida ultraeficiente-espectrometría de masas en tándem; estimulantes; cápsulas blandas; medicamentos tradicionales chinos

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