Método QuEChERS/cromatografía líquida ultraeficiente-espectrometría de masas en tándem para la determinación de 11 estimulantes en medicamentos tradicionales chinos en cápsulas blandas
Se estableció un método analítico para 11 estimulantes en medicamentos tradicionales chinos en cápsulas blandas mediante QuEChERS/estándar interno isotópico - cromatografía líquida ultraeficiente - espectrometría de masas en tándem. Se utilizó la técnica QuEChERS optimizada, con extracción en un sistema acetonitrilo-agua, purificación por extracción en fase sólida dispersa C18, separación en una columna Agilent Eclipse Plus C18 (4,6 mm×100 mm, 1,8 μm), eluición en gradiente con fase móvil de formiato de amonio 10 mmol/L-0,05% ácido fórmico y acetonitrilo. La ionización se realizó en modo ión positivo, detección en modo monitoreo múltiple de reacción (MRM), cualificación basada en tiempo de retención y relación de abundancia iónica, cuantificación mediante estándar interno isotópico. Los resultados mostraron una buena relación lineal para los 11 estimulantes en el rango de 0,1~1000 ng/mL, coeficientes de correlación (r2) mayores a 0,998; límites de detección del método entre 0,04~25,0 ng/g, límites de cuantificación de 0,2~80,0 ng/g; recuperaciones medias del 60,2%~119% en tres niveles de adición en cápsulas blandas en blanco, desviación estándar relativa (RSD, n=6) de 1,2%~11%. Se aplicó el método para analizar 11 lotes de muestras de medicamentos tradicionales chinos en cápsulas blandas, detectándose el objetivo en 5 lotes. El método tiene un pretratamiento sencillo, alta precisión y buena reproductibilidad, adecuado para el cribado rápido y el análisis cuantitativo de múltiples estimulantes en medicamentos tradicionales chinos en cápsulas blandas.
关键词
QuEChERS; estándar interno isotópico; cromatografía líquida ultraeficiente-espectrometría de masas en tándem; estimulantes; cápsulas blandas; medicamentos tradicionales chinos