Extracción dispersiva en fase sólida micro-matriz combinada con cromatografía de gases-espectrometría de masas para la determinación de 11 retardantes de llama organofosforados en pescado
Este artículo desarrolla un método basado en la extracción dispersiva en fase sólida micro-matriz (m-MSPD) combinada con cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) para determinar 11 retardantes de llama organofosforados (OPFRs) en muestras de pescado. Se optimizaron parámetros clave como el adsorbente, el solvente de elución y el tiempo de vórtice mediante un modelo de superficie de respuesta, estableciendo las mejores condiciones de extracción: 300 mg de PSA como adsorbente, 4 mL de acetona como solvente de elución y vórtice durante 2 minutos. El método mostró buena linealidad en el rango de 5 a 500 μg·L-1 (r²>0.998), con límites de detección (LOD) y límites de cuantificación (LOQ) de 0.13 a 5.33 ng·g-1 y 0.44 a 17.78 ng·g-1, respectivamente. La recuperación por adición fue de 68.3 % a 116 %, y la desviación estándar relativa (RSD) de 0.020 % a 8.7 %. El método se aplicó con éxito para la detección de OPFRs en muestras reales de peces salvajes y cultivados, como la carpa y el bagre, presentando ventajas de bajo uso de solventes orgánicos, rapidez de análisis y baja interferencia de matriz, adecuado para análisis simultáneo y eficiente de múltiples OPFRs en productos acuáticos.
关键词
muestras de pescado;extracción dispersiva en fase sólida micro-matriz;modelo de superficie de respuesta;retardantes de llama organofosforados;cromatografía de gases-espectrometría de masas