Cromatografía líquida ultraeficiente con espectrometría de masas cuadrupolo/campo eléctrico orbitrap para la determinación simultánea de 18 nuevas sustancias benzodiacepinas en saliva
Este artículo establece un método para la detección simultánea de 18 nuevas sustancias benzodiacepinas en saliva basado en cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas de alta resolución con cuadrupolo/campo eléctrico orbitrap (UPLC-Q/Orbitrap HRMS). Se optimizaron las condiciones cromatográficas, de espectrometría de masas y el método de pretratamiento, con un análisis de las asignaciones de los picos característicos del espectro de masas. Las muestras de saliva se procesaron mediante precipitación proteica con acetonitrilo y la cuantificación se realizó por método de estándar interno en modo de monitoreo de reacción paralela. El método permite completar la detección en 8 minutos. Las 18 sustancias analizadas mostraron buena linealidad en sus respectivos rangos de concentración, con coeficiente de correlación r²≥0.9990. Los límites de detección fueron de 0.009 a 0.36 ng/mL y los límites de cuantificación de 0.03 a 1.20 ng/mL. En tres niveles de adición (2, 10 y 50 ng/mL), las tasas de recuperación oscilaron entre 89.2% y 104%, la precisión intradía entre 1.1% y 8.7%, y la precisión interdía entre 1.6% y 9.8%. El método es rápido y sensible, permitiendo el análisis de 18 nuevas sustancias benzodiacepinas en saliva, proporcionando una referencia para pruebas relacionadas.
关键词
cromatografía líquida ultraeficiente; espectrometría de masas cuadrupolo/campo eléctrico orbitrap; saliva; nuevas sustancias benzodiacepinas; precipitación proteica