Cromatografía líquida ultraeficiente con espectrometría de masas cuadrupolo/campo eléctrico orbitrap para la determinación simultánea de 18 nuevas sustancias benzodiacepinas en saliva

LI Xiang ,  

LIN Jia-yu ,  

ZHU Yu ,  

XU Ying-jian ,  

摘要

Este artículo establece un método para la detección simultánea de 18 nuevas sustancias benzodiacepinas en saliva basado en cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas de alta resolución con cuadrupolo/campo eléctrico orbitrap (UPLC-Q/Orbitrap HRMS). Se optimizaron las condiciones cromatográficas, de espectrometría de masas y el método de pretratamiento, con un análisis de las asignaciones de los picos característicos del espectro de masas. Las muestras de saliva se procesaron mediante precipitación proteica con acetonitrilo y la cuantificación se realizó por método de estándar interno en modo de monitoreo de reacción paralela. El método permite completar la detección en 8 minutos. Las 18 sustancias analizadas mostraron buena linealidad en sus respectivos rangos de concentración, con coeficiente de correlación r²≥0.9990. Los límites de detección fueron de 0.009 a 0.36 ng/mL y los límites de cuantificación de 0.03 a 1.20 ng/mL. En tres niveles de adición (2, 10 y 50 ng/mL), las tasas de recuperación oscilaron entre 89.2% y 104%, la precisión intradía entre 1.1% y 8.7%, y la precisión interdía entre 1.6% y 9.8%. El método es rápido y sensible, permitiendo el análisis de 18 nuevas sustancias benzodiacepinas en saliva, proporcionando una referencia para pruebas relacionadas.

关键词

cromatografía líquida ultraeficiente; espectrometría de masas cuadrupolo/campo eléctrico orbitrap; saliva; nuevas sustancias benzodiacepinas; precipitación proteica

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