Método combinado de extracción en fase sólida y cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem para la detección simultánea de antioxidantes parafenilendiamina y sus derivados de quinona en orina humana

WANG Ao-ran ,  

ZHENG Kai-yue ,  

WANG Bing-dan ,  

LI Hai-jie ,  

WANG Man-man ,  

XU Hou-jun ,  

摘要

Se estableció un método basado en extracción en fase sólida combinada con cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem (SPE/LC-MS/MS) para la detección simultánea de cinco antioxidantes de parafenilendiamina (PPDs) y sus derivados de quinona (PPD-Qs) en la orina humana. Mediante la optimización de las condiciones de SPE, se utilizó una columna de equilibrio hidrofílico-lipofílico (HLB) para extraer 1 mL de muestra de orina diluida (orina/agua pura, relación volumétrica 1:2), se lavó con 2 mL de solución de metanol/agua pura (5:5, relación volumétrica) y se eluó con 3 mL de acetonitrilo. El eluato recolectado se analizó mediante LC-MS/MS. Se utilizó como estándar interno la N-desuterada N-(1,3-dimetilbutil)-N'-fenil-parafenilendiamina-quinona. El método mostró una buena linealidad en el rango de 0.01 a 20 ng/mL (r≥0.9992), con límites de detección (LOD) y cuantificación (LOQ) de 0.003 a 0.02 ng/mL y 0.01 a 0.07 ng/mL, respectivamente. Las recuperaciones a tres niveles añadidos fueron del 80.1 % al 108 %, con desviaciones estándar relativas intra e interdiarias del 0.70 % al 9.0 % y del 1.1 % al 10 %, respectivamente. El método se aplicó al análisis de muestras de orina de 30 estudiantes universitarios, con tasas de detección totales de PPDs y PPD-Qs del 10.0 % al 60.0 % y concentraciones totales detectadas de

关键词

Antioxidantes parafenilendiamina; Derivados quinónicos de parafenilendiamina; Extracción en fase sólida; Orina; Cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem

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