Determinación de 9 tipos de bifenilos policlorados en aguas subterráneas mediante extracción micro-sólida asistida por vacío en espacio de cabeza / cromatografía de gases-espectrometría de masas

ZHOU Xu-ping ,  

HE Yuan-yuan ,  

LIU Jun ,  

YIN Wei-qing ,  

摘要

Para abordar la falta de algunos compuestos de bifenilos policlorados (PCB) en el monitoreo de la calidad del agua, se empleó una extracción micro-sólida en fase asistida por vacío en espacio de cabeza (Vac-HS-SPME) para el enriquecimiento y se detectó mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS), estableciendo un nuevo método de análisis ambiental, eficiente, sensible para 9 tipos de PCB en aguas subterráneas. Mediante la optimización de la fibra de extracción, la temperatura, el tiempo de extracción y la velocidad de agitación, se determinaron las mejores condiciones de extracción: extracción con fibra PDMS/DVB de 65 μm, a 70 ℃ con una velocidad de agitación de 500 r/min durante 40 minutos. En el rango de concentración de masa de 0.02~2.0 μg/L, los 9 PCB mostraron buena relación lineal con coeficiente de correlación lineal (r) de 0.9981~0.9994, y límite de detección del método entre 0.002~0.016 μg/L. La recuperación de 9 PCB con fortificación fue de 78.9% a 115%, con desviación estándar relativa (n=6) de 2.8% a 12%. En comparación con la extracción micro-sólida clásica en espacio de cabeza (HS-SPME), Vac-HS-SPME mostró mayor sensibilidad y eficiencia de extracción. El método es sencillo, amigable con el ambiente, sensible, y fue aplicado con éxito a muestras reales de aguas subterráneas, proporcionando una nueva técnica para análisis cualitativo y cuantitativo de PCB en muestras de agua ambiental.

关键词

Extracción micro-sólida asistida por vacío en espacio de cabeza;cromatografía de gases-espectrometría de masas;agua subterránea;bifenilos policlorados

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