Detección de residuos de formetral y sus metabolitos en el ambiente pesquero basada en la extracción en fase sólida molecularmente impresa/LC-MS/MS

LI Jia-hao ,  

ZHOU Hao ,  

YIN Yi ,  

LIN Jia-wei ,  

ZHAO Cheng ,  

SHAN Qi ,  

WANG Qing ,  

摘要

Formetral es una plantilla virtual, el metacrilato de metilo y la acrilamida son monómeros funcionales binarios, el dietilenglicol dimetacrilato es un agente reticulante y el azobisisobutironitrilo es un iniciador. Se sintetizó un polímero impreso molecularmente con función de adsorción selectiva para formetral mediante polimerización por precipitación. La morfología y estructura del polímero se caracterizaron mediante microscopía electrónica de barrido y espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier, y se estudió el mecanismo de reconocimiento selectivo a través de experimentos de adsorción isotérmica y cinética. Los resultados demostraron que el material impreso tiene alta capacidad de adsorción y fuerte especificidad de reconocimiento para formetral y su metabolito ácido formetral. El polímero preparado se usó para rellenar columnas de extracción en fase sólida y, combinado con cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS), se estableció un método para detectar formetral y ácido formetral en el ambiente pesquero. El método muestra buena linealidad en el rango de 1~200 ng/mL, r²>0.997. Los límites de detección de los analitos en agua y sedimentos son de 1.25 y 2.34 ng/L, 0.15 y 0.29 ng/g respectivamente, los límites de cuantificación (LOQ) son 4.16 y 4.81 ng/L, 0.38 y 0.60 ng/g respectivamente, la recuperación por adición es del 86.1% al 105%, y la desviación estándar relativa (RSD) no supera el 8.2%. El método es simple de operar, sensible, resistente a interferencias y adecuado para el monitoreo diario de rastros objetivo en el ambiente pesquero.

关键词

formetral; ácido formetral; extracción en fase sólida molecularmente impresa; cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem; ambiente pesquero

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