Método de extracción en fase sólida/cromatografía líquida de alta eficiencia-espectrometría de masas en tándem para la determinación de 9 tipos de alquilfenoles y alquilfenol polietoxilados en plumón
Mediante la optimización de las condiciones de pretratamiento y los parámetros del instrumento, se estableció un método que combina extracción en fase sólida con cromatografía líquida de alta eficiencia acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de 9 tipos de alquilfenoles (AP) y alquilfenol polietoxilados (APEO) en plumón. Las muestras de plumón fueron extraídas por ultrasonido con metanol, purificadas mediante columna de extracción en fase sólida HLB, utilizando como fase móvil agua-metanol (para la determinación de AP) y solución acuosa de acetato de amonio 0.005 mol/L-metanol (para la determinación de APEO). La separación se realizó por elución en gradiente en una columna cromatográfica C18 (2.1 mm×100 mm, 2.6 μm), con medición por monitoreo de múltiples reacciones y cuantificación mediante método de estándar externo. Los resultados mostraron una buena linealidad de los 9 analitos en el rango de 0.01~3 mg/L (r2>0.995), límites de detección de 0.06~3.16 μg/kg, límites de cuantificación de 0.21~10.53 μg/kg; la recuperación del método en tres niveles de adición fue de 83.0%~91.2%, con desviaciones estándar relativas de 2.1%~8.0%. Se detectaron 5 tipos de AP y APEO en las muestras reales de plumón. Este método es simple de operar, con alta recuperación y precisión, y puede usarse para la determinación de alquilfenoles y alquilfenol polietoxilados en plumón.
关键词
plumón;extracción en fase sólida;cromatografía líquida de alta eficiencia-espectrometría de masas en tándem;alquilfenoles;alquilfenol polietoxilados