Método de extracción en fase sólida/cromatografía líquida de alta eficiencia-espectrometría de masas en tándem para la determinación de 9 alquilfenoles y alquilfenol polioxietileno éter en plumón

LING Ting ,  

LI Hui-ling ,  

ZHANG Na ,  

PAN Li-ping ,  

SUN Shi-yuan ,  

LIU Jia-li ,  

YAN Wei ,  

摘要

Mediante la optimización de las condiciones de pretratamiento y los parámetros del instrumento, se estableció un método que combina la purificación mediante extracción en fase sólida con cromatografía líquida de alta eficiencia-espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de 9 tipos de alquilfenoles (AP) y alquilfenol polioxietileno éter (APEO) en plumón. Las muestras de plumón fueron extraídas con metanol por ultrasonido, purificadas mediante columnas de extracción en fase sólida HLB, y se utilizaron fases móviles de agua-metanol (para la determinación de AP) y solución acuosa de acetato de amonio 0,005 mol/L-metanol (para la determinación de APEO), en una columna cromatográfica C18 (2,1 mm×100 mm, 2,6 μm) con elución en gradiente, se midieron mediante monitoreo de múltiples reacciones y se cuantificaron con método de estándar externo. Los resultados mostraron una buena relación lineal para los 9 compuestos en el rango de 0,01~3 mg/L (r2>0,995), con límites de detección de 0,06 a 3,16 μg/kg, y límites de cuantificación de 0,21 a 10,53 μg/kg; la recuperación del método a tres niveles de adición fue de 83,0% a 91,2%, con desviaciones estándar relativas de 2,1% a 8,0%. Se detectaron 5 tipos de AP y APEO en muestras reales de plumón. El método es simple, con altas tasas de recuperación y precisión, y puede ser utilizado para la determinación de alquilfenoles y alquilfenol polioxietileno éter en plumón.

关键词

plumón;extracción en fase sólida;cromatografía líquida de alta eficiencia-espectrometría de masas en tándem;alquilfenoles;alquilfenol polioxietileno éter

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