Método de extracción con disolvente/HPLC-MS/MS para la determinación rápida de ácido dicloroacético y ácido tricloroacético en la orina de personas con exposición ocupacional a 1,1,2,2-tetracloretano

SUN Jin-ying ,  

TAN Cheng-long ,  

WEI Hui-wei ,  

ZHANG Hao-ling ,  

ZHANG Ying ,  

TANG Liang ,  

ZHENG Quan-dong ,  

摘要

Se estableció un método rápido mediante cromatografía líquida de alta resolución-espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS) para la determinación del ácido dicloroacético (DCA) y ácido tricloroacético (TCA) en la orina de personas con exposición ocupacional al 1,1,2,2-tetracloretano, que fue aplicado al análisis de muestras reales. La muestra de orina se acidifica inicialmente con solución de ácido clorhídrico, luego se añade cloruro de sodio y se agita para mezclar, seguido de la adición de acetato de etilo para la extracción. La fase superior se concentra mediante secado con nitrógeno hasta casi seco y se reconstituye con solución al 15% de acetonitrilo. Después de la filtración con membrana microporosa, se realiza la determinación. La separación se lleva a cabo con una columna Waters HSS T3 (2.1 mm×100 mm, 1.8 μm) usando una fase móvil de acetonitrilo y solución de ácido acético al 0.1% en agua en gradiente. La detección se realizó en modo de ionización en negativo por electrospray (ESI^-) mediante monitoreo de reacciones múltiples (MRM). DCA y TCA mostraron relación lineal en el rango de concentración de 2.0~100 µg/L, con coeficiente de correlación (r) mayor a 0.999. El límite de detección (LOD) es 0.2 µg/L, y el límite cuantitativo (LOQ) 1.0 µg/L. Las tasas de recuperación en tres niveles de adición bajo, medio y alto fueron de 75.3% a 104%, con recuperaciones medias para DCA y TCA de 91.1% y 86.1% respectivamente, y desviación estándar relativa (RSD) de 2.1%~9.5%. Este método fue usado para determinar DCA y TCA en la orina de la población en general, trabajadores rutinarios y pacientes con intoxicación ocupacional. El método es simple, rápido y de alta sensibilidad, y puede proporcionar soporte técnico para el diagnóstico clínico de intoxicaciones ocupacionales por 1,1,2,2-tetracloretano.

关键词

1,1,2,2-tetracloretano; cromatografía líquida de alta resolución-espectrometría de masas en tándem; ácido dicloroacético; ácido tricloroacético; intoxicación ocupacional

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