Método de extracción por disolvente/HPLC-MS/MS para la determinación rápida de ácido dicloroacético y ácido tricloroacético en orina de poblaciones con exposición ocupacional a 1,1,2,2-tetracloretano

SUN Jin-ying ,  

TAN Cheng-long ,  

WEI Hui-wei ,  

ZHANG Hao-ling ,  

ZHANG Ying ,  

TANG Liang ,  

ZHENG Quan-dong ,  

摘要

Se estableció un método rápido para determinar ácido dicloroacético (DCA) y ácido tricloroacético (TCA) en la orina de poblaciones con exposición ocupacional a 1,1,2,2-tetracloretano mediante cromatografía líquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS). Se agregó solución de ácido clorhídrico a la muestra de orina para acidificarla, luego se añadió cloruro de sodio y se mezcló agitándola; posteriormente se extrajo con acetato de etilo. El extracto superior fue concentrado bajo nitrógeno hasta casi seco, y luego resuspendido en una solución de acetonitrilo al 15 %, filtrado a través de un filtro microporoso para su análisis. La separación fue realizada con una columna Waters HSS T3 (2,1 mm × 100 mm, 1,8 μm), con un gradiente móvil de acetonitrilo y solución acuosa al 0,1 % de ácido acético. La detección se realizó en modo de monitoreo de múltiples reacciones (MRM) con fuente de iones por electrospray en modo negativo (ESI-). DCA y TCA mostraron una relación lineal en el rango de concentración de 2,0 a 100 μg/L, con un coeficiente de correlación lineal (r) mayor a 0,999, límite de detección (LOD) de 0,2 μg/L y límite de cuantificación (LOQ) de 1,0 μg/L. Las tasas de recuperación en niveles bajo, medio y alto fueron de 75,3 % a 104 %, con recuperaciones medias de 91,1 % y 86,1 % para DCA y TCA respectivamente, y desviación estándar relativa (RSD) de 2,1 % a 9,5 %. Este método se utilizó para determinar DCA y TCA en la orina de poblaciones generales, poblaciones ocupacionales rutinarias y pacientes intoxicados ocupacionalmente. El método es simple, rápido y sensible, y puede proporcionar soporte técnico para las pruebas clínicas de intoxicación ocupacional por 1,1,2,2-tetracloretano.

关键词

1,1,2,2-tetracloretano;cromatografía líquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas en tándem;ácido dicloroacético;ácido tricloroacético;intoxicación ocupacional

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