Método UPLC-MS/MS para la detección de butiomidato, butiomidato secundario y ácido etomidato en sangre

LI Xiang ,  

ZHANG Rui-wen ,  

SONG Hui ,  

XIA Xin-xin ,  

ZHU Yu ,  

YI Zi-chen ,  

摘要

Este estudio estableció un método analítico utilizando cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas (UPLC-MS/MS) para la determinación de butiomidato, butiomidato secundario y sus principales metabolitos en sangre. Las muestras se extrajeron mediante precipitación de proteínas con una mezcla de metanol-acetonitrilo (1:3), utilizando una columna cromatográfica XSelect HSS T3 (100 mm×2.1 mm, 2.5 μm), con una fase móvil de agua con 0.1% de ácido fórmico y acetonitrilo con 0.1% de ácido fórmico en elución en gradiente, detectado en modo de fuente de ionización por electrospray (ESI) y monitoreo múltiple de reacciones (MRM). Los resultados indicaron una buena relación lineal para butiomidato, butiomidato secundario y ácido etomidato en un rango de 0.1 a 100 ng/mL, con coeficientes de correlación (r²) no menores a 0.9991, límites de detección (LOD) de 0.001 a 0.01 ng/mL, límites cuantitativos de (LOQ) de 0.004 a 0.03 ng/mL, efecto matriz de 80.1% a 120%, recuperación del 90.1% a 96.9%, desviación estándar relativa diaria (RSD) no mayor al 8.3% y RSD entre días no mayor al 9.7%. Este método se caracteriza por su facilidad de operación, buena selectividad, amplio rango lineal y alta sensibilidad, y puede utilizarse para la identificación y análisis de butiomidato, butiomidato secundario y ácido etomidato en muestras de sangre forense.

关键词

cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas;butiomidato;butiomidato secundario;ácido etomidato;reglas de fragmentación;análisis cualitativo y cuantitativo

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